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申请/专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日：2022-07-22
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN115011661B
主分类号：C12P33/06
分类号：C12P33/06
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2022.09.23#实质审查的生效;2022.09.06#公开
摘要：一种3β‑熊去氧胆酸的合成方法，包括以下步骤：1、向反应器中加入叔丁醇或异丙醇、水、缓冲液混合形成体系溶液，再加入葡萄糖和5β‑3,7‑二酮‑24‑胆酸，继续加入氢氧化钠水溶液调节pH为6～8，调节反应温度为25～35℃，混匀后，加入3β‑类固醇脱氢酶、葡萄糖脱氢酶、辅酶I和辅酶II，用氢氧化钠水溶液调节pH为6～8，进行第一次反应，生成中间体；2、向体系溶液中加入7β‑类固醇脱氢酶、葡萄糖脱氢酶、葡萄糖、辅酶I和辅酶II，用氢氧化钠水溶液调节pH为6～8，进行第二次反应。本发明操作简单，反应条件温和，试剂毒性小，污染小，生产成本低，可操作性强，专一性强，收率高且无明显副产物。
主权项：1.一种3β-熊去氧胆酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤01、向熊去氧胆酸中加入次氯酸钠水溶液，氧化得到（5β）-3,7-二酮-24-胆酸；步骤1、向反应器中加入叔丁醇或异丙醇、水、缓冲液混合形成体系溶液，再加入葡萄糖和（5β）-3,7-二酮-24-胆酸，向体系溶液中继续加入氢氧化钠水溶液调节pH值为6~8，调节反应温度为25~35℃，待体系溶液充分混匀后，加入3β-类固醇脱氢酶、葡萄糖脱氢酶、辅酶I和辅酶II，并用氢氧化钠水溶液调节pH值为6~8，进行第一次反应，生成中间体；步骤2、接着向体系溶液中加入7β-类固醇脱氢酶、葡萄糖脱氢酶、葡萄糖、辅酶I和辅酶II，并用氢氧化钠水溶液调节pH值为6~8，进行第二次反应；步骤3、对第二次反应完成后的体系溶液，进行第一次负压旋蒸浓缩，然后对体系溶液低温低速打浆，使晶体析出，进行第一次过滤，得到的滤饼进行烘干，再加入乙酸乙酯萃取烘干的滤饼，常温打浆后进行第二次过滤，将得到的滤液进行第二次负压旋蒸浓缩，浓缩后加入水置换乙酸乙酯，然后对体系溶液低温低速打浆，进行第三次过滤，得到的滤饼进行烘干；所述辅酶I为氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸，所述辅酶II为氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸盐。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖南科瑞生物制药股份有限公司 一种3β-熊去氧胆酸的合成方法
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