申请/专利权人：河南豫辰药业股份有限公司

申请日：2021-12-31

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN114230447B

主分类号：C07C45/46

分类号：C07C45/46;C07C49/813;B01J19/00;B01J19/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.04.12#实质审查的生效;2022.03.25#公开

摘要：本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种4′‑氟‑2‑苯基苯乙酮的连续流制备方法。本发明通过将AlCl3溶于苯乙酰氯中，并将苯乙酰氯和氟苯进行瞬间混合反应，减少去氟杂质，提高产品质量，整个制备过程从物料配制到物料混合到反应结束为连续反应。采用本发明的连续流反应系统进行连续化制备4′‑氟‑2‑苯基苯乙酮，制备条件温和，充分提升反应速度，减少和防止副反应发生，提高了产品质量，解决固体浆料流动性不稳定的问题，并可以避免酸性气体对设备的腐蚀，提高生产效率，减少环境污染。

主权项：1.一种4′-氟-2-苯基苯乙酮的连续流制备方法，其特征在于，所述连续流制备方法中使用的连续流反应系统，包括第一原料储存罐、第二原料储存罐、T型梯度混合器、盘管式微反应器，以及产品收集罐；T型梯度混合器包括反应器本体以及设置于反应器本体顶端的顶盖，顶盖与反应器本体的侧壁可拆卸连接；反应器本体内设有支撑柱、第一换热管道、以及第二换热管道；反应器本体的底壁、以及顶盖的下端面均设有卡槽，通过支撑柱的顶端和底端分别卡接于反应器本体底壁和顶盖的下端面的卡槽内；第一换热管道和第二换热管道均为U形管道，且第一换热管道和第二换热管道均包括弯折部和竖直部；第一换热管道和第二换热管道的弯折部均设置于反应器本体内，第一换热管道和第二换热管道的竖直部均向上延伸并伸出顶盖外；反应器本体内还设有若干聚四氟乙烯薄盘，若干聚四氟乙烯薄盘水平叠放，每个聚四氟乙烯薄盘上均设有用于支撑柱、第一换热管道和第二换热管道穿过的通孔；反应器本体上部右侧设有出料管；反应器本体底部左侧设有第一进料管，反应器本体底部右侧设有第二进料管；第一原料储存罐通过管路与第一进料管相连通，第二原料储存罐通过管路与第二进料管相连通；盘管式微反应器包括壳体和设置于壳体内的螺旋状聚四氟乙烯管；聚四氟乙烯管的入口端通过管路与出料管相连通，聚四氟乙烯管的出口端通过管路与产品收集罐相连通；所述连续流制备方法包括如下步骤：（1）连续配制物料A溶液：将三氯化铝和苯乙酰氯溶于有机溶剂I中，得到物料A溶液，并保持物料A溶液的温度在10℃~20℃；（2）连续配制物料B溶液：将氟苯溶于有机溶剂II中，得到物料B溶液，并保持物料B溶液的温度在10℃~20℃；（3）将物料A溶液和物料B溶液输送至连续流反应系统的T型梯度混合器中进行一次反应，反应温度10-20℃，反应时间5-20s，得到一次反应液，然后置于连续流反应系统的盘管式微反应器中进行二次反应，反应温度10-20℃，反应时间40-250s，得到二次反应液；（4）反应液的后处理：将二次反应液加入酸液中，进行水解，分层后水相层用有机溶剂III萃取，并合并有机相层，洗涤，去除溶剂，得米白色粗品；步骤（3）中物料A溶液和物料B溶液输送时的体积流量比为（1.5~2）：1；步骤（3）中物料A溶液输送的流量为15-60mLmin；步骤（3）中物料B溶液输送的流量为15-60mLmin；步骤（3）中二次反应时设定压力为0.3-2.5MPa。

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权利要求：

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