申请/专利权人：浙江理工大学

申请日：2022-04-22

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN114769582B

主分类号：B22F1/18

分类号：B22F1/18;B22F1/07;B22F1/16;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y25/00;C01G49/08;C01B33/12;C01G23/053;G01N21/65

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.08.09#实质审查的生效;2022.07.22#公开

摘要：本发明揭示了一种层层组装制备Fe3O4@Au@SiO2@TiO2纳米复合材料的方法，该方法以四氧化三铁为核材料，表面修饰后生长Au颗粒，Au的表面包覆SiO2为最外层TiO2的生长提供位点，TiO2具有很高的稳定性、较强的光催化能力，持续性强、无毒无污染等突出的优点，可用于光催化的研究。通过磁组装，得到排布均匀、分散性良好、可重复利用的Fe3O4@Au@SiO2@TiO2材料。该材料可重复利用，减少了生产带来的污染，提高了材料的利用率，催化剂同时可以利用外加磁场简单分离而减少能耗，符合绿色化学的理念，具有良好的应用前景。

主权项：1.一种层层组装制备Fe3O4@Au@SiO2@TiO2纳米复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一、Fe3O4的表面修饰：取一定量的四氧化三铁溶于水中，取吡咯溶于一定量乙醇中，搅拌均匀，将吡咯的乙醇溶液加入四氧化三铁溶液中超声分散，再加入适量盐酸，超声反应，反应结束后磁分离，并用乙醇和水洗涤获得表面修饰Fe3O4；所述四氧化三铁的水溶液浓度为12-15mgml，所述吡咯的乙醇溶液中吡咯与乙醇的体积比为1~4：25，所述盐酸的摩尔浓度为10~15molL，盐酸的加入量为2~5ml；步骤二、Fe3O4@Au的制备：配置氯金酸溶液，取一定量步骤一中制备的表面修饰Fe3O4配制成1-5mgml的水溶液，再取一定量表面修饰Fe3O4水溶液加入到氯金酸溶液中，然后用水洗涤，将上述水洗后的样品加入适量水后再加入碳酸钾溶液超声搅拌均匀后，再加入一定量的氯金酸溶液继续搅拌，形成混合溶液1；取适量硼酸钠以适当的速度滴加入混合溶液1中反应一定时间，反应结束后磁分离，再用乙醇和水洗涤多次获得Fe3O4@Au；所述氯金酸溶液摩尔浓度为20~30mmolL，表面修饰Fe3O4水溶液与氯金酸溶液的体积比为1~2：5，所述碳酸钾溶液的浓度为0.01%~0.1%，氯金酸与碳酸钾溶液的体积比1~3：8；所述硼酸钠的浓度为0.01~0.015molL，硼酸钠的体积为3~10ml；步骤三、Fe3O4@Au@SiO2的制备：取一定量步骤二制备得到的Fe3O4@Au加入适量乙醇和聚乙烯吡咯烷酮PVPK30超声处理，再依次加入少许正硅酸四乙酯的乙醇溶液和适量氨水，继续超声处理反应，反应结束后磁分离，并用乙醇和水多次洗涤；步骤四、Fe3O4@Au@SiO2@TiO2的制备：取一定量步骤三制备得到的Fe3O4@Au@SiO2加入适量的乙醇和羟丙基纤维素超声处理，得到混合溶液2；取适量的钛酸四丁酯和乙醇搅拌均匀，将钛酸四丁酯的乙醇溶液用蠕动泵慢速滴加到混合溶液2中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到恒温回流装置中反应一定时间，反应结束后磁分离，并用乙醇和水洗涤。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江理工大学 一种层层组装制备Fe₃O₄@Au@SiO₂@TiO₂纳米复合材料的方法

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