申请/专利权人：西南石油大学;中国农业大学

申请日：2022-05-09

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN114805163B

主分类号：C07D207/20

分类号：C07D207/20;C07D409/04;C07D405/04;C07D209/56;C07C391/02;C07C391/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明属于合成药物化学技术领域，具体涉及一种有机硒化合物的合成方法。本发明在温和的条件下，以γ,δ‑不饱和肟酯与环酮肟酯包括γ,δ‑不饱和肟酯衍生物与环酮肟酯衍生物为原料，以二硒化物为硒化试剂，以廉价过渡金属镍或铁为催化剂，以实现γ,δ‑不饱和肟酯的氨基硒化与环酮肟酯的氰烷基硒化，从而制备出一系列有机硒吡咯啉衍生物与有机硒烷基腈衍生物。本发明不仅产物的收率高，反应条件温和，原料普遍适用性好，而且催化剂廉价易得，扩大量反应仍能表现出较好的重现性。因此，本发明为今后包含此结构的其他高价值化合物的工业化生产提供了一种有效的方案。

主权项：1.一种有机硒化合物的合成方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：（1）向25毫升的史莱克管中加入催化剂、配体和有机溶剂，搅拌得反应溶剂，备用；（2）待步骤（1）反应溶剂冷却至室温后，继续向25毫升的史莱克管中添加肟酯、二硒化物和碱反应；并于反应过程中用TLC进行跟踪以决定具体的反应时间；（3）待步骤（2）的反应结束后，将溶剂旋干，并用硅胶柱进行纯化得到所述有机硒化合物，即为有机硒吡咯啉衍生物与有机硒烷基腈衍生物；步骤（1）中的搅拌温度为80℃，搅拌时间为30min；步骤（2）中的反应温度为90℃，反应时间为12-24h；所述肟酯为1-苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-4-氯苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-4-甲氧基苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-3-氯苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-3-甲氧基苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-噻吩-2-基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-呋喃-2-基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、1-苯基十六烷-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、5-甲基-1-苯基十六烷-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、4-甲基-1-苯基戊-4-烯-1-酮O-全氟苯甲酰肟、2-烯丙基-3,4-二氢萘-12H-酮-O-全氟苯甲酰肟、环丁酮O-全氟苯甲酰肟、3-苯基环丁烷-1-酮O-全氟苯甲酰肟、乙基-3-全氟苯甲酰氧基亚氨基环丁烷-1-羧酸酯、2-甲基环丁烷-1-酮O-全氟苯甲酰肟、3-氧杂环丁酮O-全氟苯甲酰肟、3-硫杂环丁酮O-全氟苯甲酰肟、2-甲基环戊烷-1-酮O-全氟苯甲酰肟、2-苯基环己-1-酮O-全氟苯甲酰肟、2-苯基环庚烷-1-酮O-全氟苯甲酰肟；所述二硒化物为二苯基二硒醚、二4-甲氧基苯基二硒醚、二4-氟苯基二硒醚、二苄基二硒醚、二甲基二硒醚、二4-甲基苯基二硒醚；所述肟酯在反应溶剂中的摩尔浓度为0.2mmolmL，及所述有机溶剂为1,4-二氧六环，且所述有机溶剂的用量为6mL；所述催化剂为双-（1，5-环辛二烯镍）或氯化亚铁，及所述催化剂的用量为肟酯用量的20mol%；所述配体为1,10-菲罗啉，且所述配体用量为肟酯用量的20mol%；所述碱为三乙胺，碱的用量为肟酯用量的10e；肟酯与硒化试剂的摩尔比为2:1~1:2。

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