申请/专利权人：大连理工大学

申请日：2024-03-12

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118240225A

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00;B01J31/22;B01J35/39;C07D417/14;C07B61/00;C07D213/16;C07D213/127;C07D213/26;C07D213/30;C07D213/57;C07C253/30;C07C255/50;C07C67/343;C07C69/76

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.25#公开

摘要：本发明属于光催化材料技术领域，一种在双光子连续激发下兼具强还原‑强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架的制备方法及其应用，其中制备方法，是以10‑4‑1氢‑咪唑苯基‑3,7‑二1氢‑咪唑‑吩噻嗪IMPTH作为有机配体与金属锌盐中的Zn2+作为节点，通过溶剂热法制得在双光子连续激发下兼具强还原‑强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架Zn‑IMPTH，利用本发明方法制备的目标材料Zn‑IMPTH，在365nm波长的LED照射下能够得到氰基芳烃和烷基苯类底物的直接自由基交叉偶联的产物。Zn‑IMPTH能与底物分子产生多重弱相互作用并预活化底物分子，在光激发条件下能够更高效地将电子传递给底物分子，从而高效地光强还原氰基芳烃底物。

主权项：1.一种在双光子连续激发下兼具强还原-强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架的制备方法，其特征在于：是以10-4-1氢-咪唑苯基-3,7-二1氢-咪唑-吩噻嗪IMPTH作为有机配体与金属锌盐中的Zn2+作为节点，通过溶剂热法制得在双光子连续激发下兼具强还原-强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架Zn-IMPTH，其合成路线如下：IMPTH+ZnNO32·6H2O→Zn-IMPTH；所述有机配体IMPTH，分子式为C27H19N7S，具有如下A分子结构式， 所述Zn-IMPTH的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在三口瓶中加入10～15g吩噻嗪、15～20g对溴碘苯、200～300mg碘化亚铜、10～15g叔丁醇钠，抽真空通氮气1～3次，然后加入100～150mL预先除氧的1,4-二氧六环溶剂，再加入0.5～1.0mL1,2-环己二胺，N2氛围下在100～110℃下机械搅拌反应10～15h，待反应冷却至室温，减压蒸馏除去1,4-二氧六环溶剂后，再加入体积比为1：2～3的二氯甲烷和水萃取3～4次，收集有机相经无水硫酸钠干燥后，旋蒸除去溶剂，得到粗产物，采用硅胶柱层析法对粗产物分离纯化，得到白色固体粉末；步骤2、将步骤1制得的白色固体粉末加入圆底烧瓶中，并向其中加入50～100mL氯仿溶剂，6～7gN-溴代琥珀酰亚胺，室温避光反应15～20h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，采用硅胶柱层析法分离纯化，得到浅黄色固体粉末；步骤3、将步骤2制得的浅黄色固体粉末、咪唑、碘化亚铜及无水碳酸钾按照1：15～18：0.12～0.15：15～18的摩尔比加入到三口瓶中，抽真空通氮气1～3次，然后依次加入30～60mL预先除氧的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，在140～150℃下反应48～72h，待反应液冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂后，用体积比为1：3～5的二氯甲烷和水萃取2～3次，收集有机相经无水硫酸钠干燥后，旋蒸除去溶剂，得到粗产物，后采用硅胶柱层析法分离纯化，得到黄色固体晶态粉末，即为有机配体IMPTH；步骤4、将步骤3制得的有机配体IMPTH与硝酸锌盐按1：2～4摩尔比加入到体积比为1：0.5～1的N，N-二甲基甲酰胺与乙腈的混合溶剂中，经过超声助溶后，加入到带有聚四氟内衬的水热反应釜中并加以密封，再置于90～100℃的烘箱中反应40～50h，降至室温后，移去上清液，用N，N-二甲基甲酰胺溶剂洗涤1～3次，再用乙腈溶剂洗涤1～3次，得到亮黄色块状晶体，即在双光子连续激发下兼具强还原-强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架目标材料Zn-IMPTH。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 大连理工大学 在双光子连续激发下兼具强还原-强氧化能力的吩噻嗪基金属有机框架的制备方法及其应用

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