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一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置 

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申请/专利权人:上海三及新材料科技有限公司

摘要:本发明公开了一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置,包括左旋肉碱盐与酸的混合水溶液的制备,左旋肉碱盐混合水溶液的粗提,左旋肉碱盐混合水溶液的精提,酸水溶液的循环利用的步骤,本发明所述左旋肉碱的提取纯化工艺,通过采用离子交换容量为0.5‑2meqg干膜的均相离子交换膜,制备得到的左旋肉碱中酸根离子小于100ppm,左旋肉碱的纯度大大提升,并且通过采用平均孔径为0.8‑10nm的均相离子交换膜,保证左旋肉碱较高生产率的同时还具有良好的产品纯度,同时将酸溶液循环再利用,减少了废弃物的产生,环保程度高,并且制备过程操作容易,自动化程度高,适合大规模的工业化生产。

主权项:1.一种左旋肉碱的提取纯化工艺,其特征在于,包括以下步骤:1左旋肉碱盐混合水溶液的粗提:将左旋肉碱盐与酸的混合水溶液通入双极膜电渗析装置碱室中,阴极室和阳极室通入3%的氢氧化钠溶液,在电场的作用下,双极膜电渗析装置的酸室中得到酸水溶液,碱室中得到粗左旋肉碱水溶液;2左旋肉碱盐混合水溶液的精提:将粗左旋肉碱水溶液通入电渗析装置的脱盐室中,极室中通入3%的硫酸钠溶液,在电场的作用下,电渗析装置的脱盐室得到精左旋肉碱水溶液,浓缩室得到杂盐,将精左旋肉碱水水溶液进行浓缩,结晶得到左旋肉碱粉末;3酸水溶液的循环利用:将步骤1得到的酸水溶液通入精馏塔进行浓缩,再与L-腈化物水溶液进行反应,得到左旋肉碱盐与酸的混合水溶液,实现循环;所述左旋肉碱盐与酸的混合水溶液的制备方法为:将925gS-环氧氯丙烷和1904g体积浓度为50%三甲胺盐水溶液混合进行胺化反应,反应温度为35℃,得到季铵盐水溶液并进一步与1637质量浓度为30%的氰化钠进行氰化反应,得到L-腈化物水溶液,再加入2433g浓度为15%的盐酸水溶液进行反应,反应温度为80℃,制得左旋肉碱盐酸盐和盐酸的混合水溶液;所述左旋肉碱盐酸盐和盐酸的混合水溶液中,左旋肉碱盐酸盐的浓度为20%;所述双极膜电渗析装置中的离子交换膜为50对苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物形成的均相离子交换膜;所述双极膜电渗析装置中的离子交换膜的离子交换容量为1.5meqg干膜,膜面电阻为2Ω·cm2,平均孔径为1nm,所述离子交换膜购自杭州蓝然技术股份有限公司;所述步骤1中,双极膜电渗析装置的膜对电压为2.5V,电流密度为800Am2,膜面线速度为8cms,处理温度为35℃;所述步骤1中,双极膜电渗析装置碱室中溶液的电导率为10mScm或pH为7.4时,停止离子交换,得到粗左旋肉碱水溶液;所述步骤2中,电渗析装置的膜对电压为0.5~4V,电流密度为25~300Am2;所述步骤2中,电渗析装置脱盐室中水溶液的电导率小于150μScm时,停止离子交换,得到精左旋肉碱水溶液;所述步骤3中,初始酸水溶液体积浓度为10%,在精馏塔中浓缩至体积浓度为18%。

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