申请/专利权人：复旦大学

申请日：2021-12-10

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN114369212B

主分类号：C08F293/00

分类号：C08F293/00;C09D17/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2022.05.06#实质审查的生效;2022.04.19#公开

摘要：本发明涉及一种颜料用高分子分散剂及其一锅多步合成方法和应用，制备过程中利用引发剂连续再生催化剂原子转移自由基聚合ICAR‑ATRP技术依次使不同的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯或3,4‑环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯单体进行聚合，得到两嵌段或三嵌段聚合物；然后，原位对聚合物链上的环氧基团进行修饰，引入羧基、氨基、吡啶基等极性基团，脱除溶剂后直接得到高分子分散剂。与现有技术相比，本发明利用ICARATRP技术制得的颜料用高分子分散剂分子量可控，分布窄，铜盐＜200ppm含量低；利用一锅多步法合成工艺，产物可直接使用，操作简单，可适合工业化生产，且产品分散性能优异。

主权项：1.一种颜料用高分子分散剂，其特征在于，所述高分子分散剂为两嵌段或三嵌段聚合物，所述聚合物的结构式为以下结构中的一种或多种： ，其中，嵌段A、B、C均为酯类嵌段，嵌段A的侧链含羧基、氨基或吡啶取代基团中的一种或多种，嵌段B、C的侧链含烷基、羟基、四氢呋喃取代基团中的一种或多种，且嵌段B≠C；颜料用高分子分散剂的制备包括以下步骤：S1：基于引发剂连续再生催化剂-原子转移自由基聚合方法，并在卤化物引发剂、自由基引发剂、催化剂和溶剂的投加条件下，通过加入（甲基）丙烯酸酯类单体进行聚合，制备得到以下两嵌段或三嵌段聚合物中的一种或多种： ，其中嵌段A’的侧基含环氧基团，嵌段B、C的侧链含烷基、羟基、四氢呋喃取代基团中的一种或多种，且嵌段B≠C；S2：加入修饰试剂将嵌段A’上的环氧基团修饰为羧基、氨基或吡啶取代基团中的一种或多种，使嵌段A’转化为嵌段A，之后减压脱除聚合溶剂和残留单体，直接得到高分子分散剂；制备过程中，溶剂化链和锚固基团比例适中，可有效分散和稳定颜料粒子；铜盐含量200ppm，产物无需除铜盐，且可直接使用；S1中，所述卤化物引发剂为2-溴异丁酸乙酯、α-溴异丁酸甲酯、2-溴丙腈、2-溴苯乙酸乙酯、2-氯苯乙酸乙酯中的一种或多种；所述卤化物引发剂和（甲基）丙烯酸酯类单体的比例为1:（10~10000）；S1中，所述催化剂为溴化铜、氯化铜与三（2-吡啶基甲基）胺、五甲基二乙烯三胺、或三[2-（二甲氨基）乙基]胺的配合物；所述催化剂中铜盐和配体的比例为1:（1~10），所述（甲基）丙烯酸酯类单体和铜盐的比例为1：（1~200ppm）；S1中，所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二甲氧基异庚腈、偶氮二异庚腈中的一种；所述铜盐和自由基引发剂的比例为1：1~30；S1中，所述溶剂为甲苯、苯甲醚、二氧六环、二苯甲醚中的一种或多种；所述（甲基）丙烯酸酯类单体和溶剂的比例为1:（1~20）。

全文数据：

权利要求：

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