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申请/专利权人：新疆上昵生物科技有限公司

摘要：本发明涉及一种兽用原料药的化学合成方法，特别涉及以低浓度二乙氨基乙硫醇生产泰妙菌素的方法。本发明所述方法包括以环硫乙烷和二乙胺反应制备二乙氨基乙硫醇合成液，然后将二乙氨基乙硫醇合成液与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应，依次通过还原剂还原、碱性洗涤、中性洗涤、转相等提取步骤，制得高纯度泰妙菌素。本发明可以浓度为25%‑65%的二乙氨基乙硫醇与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯直接反应生成泰妙菌素，这样对二乙氨基乙硫醇的质量要求将大大降低，同时使其生产工艺的安全性也大大提高，工序简单、原料易得、成本低，从而使得本发明非常适合工业化大生产的应用。

主权项：1.一种以二乙氨基乙硫醇合成液生产泰妙菌素的方法，包括二乙氨基乙硫醇在有机溶媒的存在下与对甲基苯磺酸截短侧耳素酯反应，其特征在于：步骤a，低浓度二乙氨基乙硫醇合成，先将于本反应中显惰性且在后续泰妙菌素合成中也会用到的酮类或苯类作为有机溶媒投入反应器中，酮类选自甲基异丁基酮、甲乙酮，苯类选自甲苯、二甲苯，再加入计量好的二乙胺，对反应器内充氮置换空气，升温至回流，流加计量好的环硫乙烷，有机溶媒的用量为环硫乙烷用量的1-4倍，环硫乙烷与二乙胺的投料摩尔比为1：1.05-1.20，反应温度为50℃-80℃，环硫乙烷流加时间小于1小时，维持反应时间2-4小时，在95℃、-0.095MPa的条件下，对合成液减压蒸馏，用冷媒在-5℃下冷凝收集得到25%-65%二乙氨基乙硫醇合成液；步骤b，泰妙菌素反应液的制备：向反应器中投入与步骤a相同的酮类或苯类有机溶媒，先后加入对甲基苯磺酸截短侧耳素酯、步骤a中制得的低浓度的二乙氨基乙硫醇、四丁基溴化铵以及无机碱，对反应器内充氮置换其内的空气，对甲基苯磺酸截短侧耳素酯与二乙氨基乙硫醇投料摩尔比为1:1.04-1.10，无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾，当无机碱为离子交换膜法电解制得的离子膜碱时，离子膜碱加入量为对甲基苯磺酸截短侧耳素酯加入量的35-40%，四丁基溴化铵加入量为对甲基苯磺酸截短侧耳素酯加入量的0.5-1%，反应温度45℃-65℃，反应时间1-3小时，得到泰妙菌素的反应液；步骤c，泰妙菌素的提取，先将步骤b得到的泰妙菌素反应液分弃水相，依次经过还原剂还原、碱性洗涤、中性洗涤、转相过程，还原剂为硼氢化钾，其加入量为步骤b泰妙菌素反应液的制备中二乙氨基乙硫醇合成液加入量的0.1-0.6%，碱性洗涤的pH值≧12.0，中性洗涤严格控制pH值为6.0-7.5，在pH值≦3.0下转入水相后重新转回有机相，整个提取过程中保持体系温度在40℃-45℃，再用甲醇和水的配比液洗涤，甲醇含量为10-40%，甲醇和水的配比液加入量不低于泰妙菌素量的75%，最后减压蒸馏掉溶剂，取得泰妙菌素。

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