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申请/专利权人：广西华锑科技有限公司
摘要：本发明公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：1将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；2沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；3向步骤2制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；4计算锑的质量分数ωsb。本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。
主权项：1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；2沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；3向步骤2制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；4计算锑的质量分数ωsb；步骤1中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨；步骤1中硫酸为浓硫酸，用量为20mL；步骤1中加热溶解的时间为30min；步骤1中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除；步骤2中盐酸的用量为35mL；步骤3中保温加热液的温度为80～90℃；步骤3中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰；步骤3中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。
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