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申请/专利权人：金川集团镍钴有限公司

摘要：本发明公开测定铼粉及铼酸铵中22种杂质元素的方法。首先，铼粉及铼酸铵试料以王水分解，在2％王水介质中，采用在线加入内标元素钇及标准加入法，再利用ICP‑MS测定铼粉及铼酸铵中铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、铑、镉、锡、锑、碲、钡、铂、铅、铋杂质元素的含量。铼粉方法检测限为0.002～0.228μgL，加入标准物质的回收率在86.43％‑114.70％，相对标准偏差在0.00％‑15.68％，铼酸铵方法检测限为0.000～0.411μgL，加入标准物质的回收率在85.96％‑117.50％，相对标准偏差在0.00％‑16.54％，本发明能有效利用ICP‑MS测定铼粉及铼酸铵中铍、镁、铝、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、铑、镉、锡、锑、碲、钡、铂、铅、铋杂质元素的含量，操作简单、灵敏度高、准确度高。

主权项：1.一种测定铼粉及铼酸铵中22种杂质元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1.将样品溶解于王水中，高纯水定容，分取合适体积溶液定容至相应刻度，得到样品待测溶液，样品是铼粉或铼酸铵；步骤2.配制含有杂质元素Be、Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Rh、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Pt、Pb和Bi不同浓度的系列标准溶液，在系列标准溶液中加入同待测溶液等浓度的溶解好的样品；步骤3.选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，将系列标准溶液样品引入电感耦合等离子体质谱仪，在线加入内标元素溶液，在KED碰撞模式下测定，按照浓度由低到高对各杂质元素的系列标准溶液样品进行分析，得到相应杂质元素的工作曲线Yn＝aXn+b，其线性相关系数r均要求大于0.9990，X表示某杂质元素的浓度，Y表示在该浓度下杂质元素与内标元素的信号强度比值，n表示Be、Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Rh、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Pt、Pb、Bi中的一种；将样品待测溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，在线加入内标元素溶液，在KED碰撞模式下测定，依据工作曲线分析得到样品待测溶液中杂质元素与内标元素的信号强度比值Yn，代入该元素的工作曲线得到该元素的浓度值Xn，依次得到Be、Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Rh、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Pt、Pb和Bi的浓度值；步骤4.根据步骤3得到待测溶液中各杂质元素的浓度，计算22种杂质元素的百分含量。

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