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申请/专利权人：浙大宁波理工学院

摘要：一种用于合成甲磺草胺的中间体及其合成方法，第一步在没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的结构存在下、直接苯环5位上进行硝化反应，由于在没有形成N‑二氟甲基取代三唑啉酮环之前，就先在苯环上进行硝化和硝基还原反应，不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的不稳定性问题，所以可以选择更多的方法而不用顾及采用这些方法对N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的影响，从而有利于甲磺草胺合成技术的持续改进，用该中间体来合成甲磺草胺可获得比已公开技术方案更高的产率；其具体的结构式如下：

主权项：1.一种用于合成甲磺草胺的中间体的合成方法，其特征在于：该中间体的结构为：具体合成路径为： 具体的合成步骤包括：1向反应容器中加入2，4-二氯苯胺和浓硫酸，冰水浴冷却；然后在0℃或以下滴加由浓硫酸和浓硝酸组成的混合物，滴加完毕后于同样温度下继续反应；反应完成后将反应混合物加入到冰水混合物中，滤出沉淀，在异丙醇水混合溶剂中结晶得2，4-二氯-5-硝基苯胺；2向含有溶剂的反应容器中加入步骤1方法制备的2，4-二氯-5-硝基苯胺和碱，搅拌均匀；室温下向反应容器中滴加乙酰氯，滴加完毕后室温继续反应；反应完毕后将反应混合物加入到冰水中，分液，溶剂层分别用饱和食盐水洗涤2-4次，再用水洗涤1-2次，无水硫酸钠干燥，过滤，除去溶剂后所得粗产物在乙醇水中结晶得到N-2，4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺；3向反应容器中加入步骤2方法制备的N-2，4-二氯-5-硝基苯基乙酰胺和进行硝基还原的材料，搅拌均匀后缓慢升温至80-90℃反应；反应完毕后将反应混合物中和到pH＝7.5-8.5，分别用乙酸乙酯萃取2-5次，合并乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，过滤，除去乙酸乙酯，所得粗产物在乙醇水中结晶得到N-5-氨基-2，4-二氯苯基乙酰胺；4向反应容器中加入和步骤3方法制备的N-5-氨基-2，4-二氯苯基乙酰胺和浓盐酸，搅拌0.5-1.5小时后降温到-10℃以下，氮气保护下滴加亚硝酸钠溶于水中形成的溶液，滴加完毕后相同温度下继续反应1.5-2.5小时；-10℃或以下将氯化亚锡分批加入到上述反应混合物中，加完后搅拌反应0.5-2小时，然后升温到室温再继续反应2-4小时；加入饱和氢氧化钠溶液，调节至pH＝8-9，萃取、干燥、过滤，除去萃取溶剂后得到N-2，4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺；5将步骤4方法制备的N-2，4-二氯-5-肼基苯基乙酰胺和盐酸加入到反应容器中，室温下搅拌均匀；滴加丙酮酸溶于水所形成的溶液，滴加完毕后继续搅拌反应20-40min，然后过滤获得沉淀物，然后用冰水淋洗沉淀2-5次，所得固体真空环境干燥，得到2-2-5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基亚肼基丙酸；6将步骤5合成的2-2-5-乙酰氨基-2，4-二氯苯基亚肼基丙酸，三乙胺，叠氮磷酸二苯酯和甲苯加入到反应容器中，搅拌均匀；缓慢加热上述的反应混合物至回流；回流4-6小时后停止反应，冷却后的反应混合物加入到氢氧化钠溶液中，分液；然后向其中的下层溶液中加入浓盐酸调节pH＝5-6.5，过滤，滤饼分别用清水淋洗2-5次，所得固体干燥得目标产物N-2，4-二氯-5-3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基苯基乙酰胺。

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