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申请/专利权人：山东海化集团有限公司

摘要：本发明涉及有机氟化工技术领域，具体涉及一种1,1,1‑三氯三氟乙烷的制备方法，首先制备Crx‑Zny‑AlF3前驱体，在不同摩尔比HFN2气氛下对Crx‑Zny‑AlF3前驱体活化，以2‑氯‑1,1‑二氟乙烷、1,1‑二氟‑1,2‑二氯乙烷和1,2,2‑三氯‑1,1‑二氟乙烷为原料，以氯气为氯化剂，加入活化Crx‑Zny‑AlF3催化剂，进行深度氯化反应，得1,1,1,2‑四氯‑2,2‑二氟乙烷，1,1,1,2‑四氯‑2,2‑二氟乙烷与氟化氢进行气相氟化反应，得1,1,1‑三氟三氯乙烷。本发明的方法成本低廉，反应过程简单，易于实施操作，1,1,1‑三氟三氯乙烷收率高，催化剂活性强、选择性高。

主权项：1.一种1,1,1-三氯三氟乙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2-氯-1,1-二氟乙烷、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷和1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷混合，在Crx-Zny-AlF3催化剂作用下，通入Cl2，进行氯化反应，得到1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷粗品；（2）将1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷粗品精馏，脱出轻重组分，得到1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷；（3）将1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷与氟化氢，在Crx-Zny-AlF3催化剂作用下，进行气相氟化反应，经精馏、提纯得到1,1,1-三氟三氯乙烷；所述步骤（3）中，Crx-Zny-AlF3催化剂、1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷与氟化氢的质量比为100:8～12:25～30，气相氟化反应压力为1～2MPa，温度为200～300℃；所述Crx-Zny-AlF3催化剂的制备方法为：A．将碳酸锌、硝酸铬、AlF3按质量比为0.1～0.5：1～4：100混合，球磨1-3h，控制干燥温度为100～120℃、时间为3～5h，焙烧温度为300～350℃，焙烧时间为3～5h，压片，制得Crx-Zny-AlF3前驱体催化剂；B．将Crx-Zny-AlF3前驱体催化剂在HFN2气氛下分步活化，制得Crx-Zny-AlF3催化剂；所述步骤B中，分步活化是将Crx-Zny-AlF3前驱体催化剂在摩尔比为1:2的HFN2气氛下活化20～24h，控制温度290～350℃；在摩尔比为1:1的氛围下继续活化20～24h，控制温度290～350℃；在纯HF气氛下继续活化20～24h，控制温度290～350℃。

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