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申请/专利权人：泸西县扩铂贵金属有限公司

摘要：本发明涉及纯铱粉制备氯铱酸技术领域，尤其涉及一种纯铱粉制备氯铱酸的方法。技术问题：该纯铱粉制备氯铱酸的方法旨在解决现有技术下铱的溶解效率低，所以铱的转化率低，铱损失较大的技术问题。技术方案：一种纯铱粉制备氯铱酸的方法，S1：碱熔铱粉；S2：冷水浸出；S3：盐酸溶解；S4：氧化沉淀；S5：王水溶解；S6：浓缩结晶；S7：烘干包装。本发明通过碱熔铱粉、冷水浸出、氧化沉淀、王水溶解、浓缩结晶和烘干等步骤，实现氯铱酸的制备，工艺流程简单，由于钠盐溶于冷水而氧化铱不溶于碱液，然后通过盐酸来溶解，实现由氯亚铱酸根Ⅲ到氯铱酸根Ⅳ的转变，然后经氧化沉淀，铱的溶解效率、转化率更高，减少制备过程中铱的损失。

主权项：1.一种纯铱粉制备氯铱酸的方法，其特征在于，其步骤如下：S1：碱熔铱粉：称取所需重量的铱粉、氢氧化钠和过氧化钠，将铱粉、氢氧化钠和过氧化钠充分混合均匀然后转入坩埚内，设定升温曲线，反应结束后，待自然冷却后取出破碎，得到钠盐与氧化铱的混合物料；S2：冷水浸出：混合物料使用冷水浸出钠盐，过滤得到氧化铱；S3：盐酸溶解：过滤后的氧化铱使用盐酸进行溶解，铱会由+4价还原为+3价，溶解完成后，得到氯铱酸及氯铱酸钠的混合溶液，对混合溶液进行过滤，得到含铱溶液；S4：氧化沉淀：将过滤后的含铱溶液转至沉淀反应釜内，加入盐酸及硝酸对低价态Ⅲ铱进行氧化处理，升温至50℃来促进氧化过程，氯亚铱酸根Ⅲ全部转变为氯铱酸根Ⅳ，再加入氯化铵固体沉淀氯铱酸铵，使用80gL的氯化铵溶液进行洗涤，得到氯铱酸铵；S5：王水溶解：氯铱酸铵转入王水溶解反应釜内，加入王水溶解氯铱酸，然后煮沸进行浓缩赶硝，浓缩至浆状后，反复加入盐酸溶液，直至无黄烟产生，得到氯铱酸溶液；S6：浓缩结晶：氯铱酸溶液放入旋转瓶中，并确保氯铱酸溶液不超过旋转瓶容量限制，设定转速、加热时间、加热温度和真空级别，启动旋转蒸发仪，旋转瓶均匀旋转，打开加热浴，对氯铱酸溶液进行加热，然后打开真空泵，逐渐降低系统压力，直至达到目标真空级别，旋转蒸发仪对氯铱酸溶液进行浓缩结晶，当达到所需浓缩程度时，依次关闭加热浴、真空泵和旋转蒸发仪，从旋转瓶中取出已浓缩的氯铱酸六水合物；S7：烘干包装：开启真空干燥箱进行预热，然后将氯铱酸六水合物放入真空干燥箱内，设定干燥温度、真空度和干燥时间，开始抽真空，将空气抽出，形成真空环境，去除氯铱酸六水合物内部的水分，启动加热系统，对氯铱酸六水合物进行加热干燥，让水分蒸发出来，干燥时间到达后，关闭加热系统，然后停止抽真空，冷却后的晶体即为氯铱酸。

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