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一种高阻隔性能的薄膜材料及其制备方法 

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申请/专利权人:芜湖新航薄膜科技有限公司

摘要:本发明公开了一种高阻隔性能的薄膜材料及其制备方法,涉及薄膜材料技术领域。本发明通过在聚酰亚胺聚合过程中加入有机改性蒙脱土,可以有效提高聚酰亚胺薄膜的结晶度,促使分子链之间间距减小,并且由于聚酰亚胺本身的重复单元具有高度的平面性,并且加入的有机改性蒙脱土本身也是具有独特的二维片层结构,促进聚酰亚胺分子链的规整排列,对其聚合物产生了良好的约束性,有利于整体结构的有序排列,提高了聚酰亚胺薄膜的阻隔性。

主权项:1.一种高阻隔性能的薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、在温度为25~35℃条件下,将有机改性蒙脱土加入至有机改性蒙脱土质量60~80倍的N,N-二甲基甲酰胺中,超声搅拌2h,制备成悬浮液,之后将有机改性蒙脱土质量4~5倍的对苯二胺溶于悬浮液中,再在氩气保护下,分3~5次向其中加入有机改性蒙脱土质量12~15倍的联苯四甲酸二酐,保护反应6~8h后,制得聚酰胺酸胶液;S2、将聚酰胺酸胶液消泡处理2~4h,除去聚酰胺酸胶液内残留的气泡,再将消泡处理后的聚酰胺酸胶液均匀的刮涂于清洁光滑的玻璃基板上,之后将涂抹有聚酰胺酸胶液的玻璃基板置于真空干燥箱中进行程序升温热酰亚胺化,程序升温完毕关闭烘箱,自然冷却至25~35℃后取出,将聚酰亚胺薄膜从玻璃基板上剥离下来,干燥后制得聚酰亚胺薄膜;所述有机改性蒙脱土包括以下制备步骤:在温度为-5~0℃条件下,将三聚氯氰加入至三聚氯氰质量9~10倍的甲苯中,分散均匀后,制备成三聚氯氰溶液;将改性蒙脱土加入至改性蒙脱土质量8~10倍的甲苯中,搅拌均匀,制备成改性蒙脱土悬浮液;向三聚氯氰溶液中滴加三聚氯氰质量1~1.2倍的N-正丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺,静置反应2~2.5h;将改性蒙脱土悬浮液加入至静置反应完成后的三聚氯氰溶液中,再滴加氢氧化钠溶液,在温度为45~50℃条件下,反应4~5h,反应完毕后冷却至室温后过滤,将过滤产物使用乙醇洗涤2~3次,洗涤完毕后干燥,制备成有机改性蒙脱土;所述改性蒙脱土包括以下制备步骤:将去离子水加入去离子水质量20~22倍的乙醇中,搅拌均匀,制备成乙醇溶液备用;之后将去离子水质量0.5~0.7倍的乙二胺加入至乙醇溶液中,搅拌均匀,之后加入乙二胺质量1.5~2.3倍的聚磷酸铵-钠基蒙脱土纳米复合物,在温度为85~95℃条件下,反应3.5~4.5h;反应完毕后冷却至室温后过滤,将过滤产物使用乙醇洗涤2~3次,洗涤完毕后在温度为55~60℃条件下,干燥2~3h后,制备成改性蒙脱土;所述聚磷酸铵-钠基蒙脱土纳米复合物包括以下制备步骤:按质量比将五氧化二磷、磷酸氢二铵和尿素依次加入密闭反应釜中,升温至210~250℃时加入尿素质量1.5~1.8倍的钠基蒙脱土,之后升温至280~300℃,并通入压强为0.1MPa的氨气,保温反应40~50min,保温反应完毕后在降温至250~280℃进行热处理,热处理时间为100~110min,制备成聚磷酸铵-钠基蒙脱土纳米复合物。

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