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申请/专利权人：天门楚天精细化工有限公司
摘要：本申请涉及一种间溴三氟甲苯的制备方法，其包括以下步骤：S1.将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，再加入氢溴酸和硫酸；S2.在搅拌条件下控制温度为5‑15℃，滴入亚氯酸钠溶液；S3.投料毕，在5‑15℃保温反应1‑2h，再升温至20‑25℃反应1‑2h；S4.静置、分相，将有机相依次进行水洗、用碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性，之后静置；S5.干燥，得粗品，将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯；其中步骤S4中，将有机相依次投入水洗装置和分离装置中分别进行水洗和轻重相分离，分离装置中分离出的有机相重新输入至水洗装置中循环，直至从分离装置中分离出的有机相符合要求；有机相在水洗装置中与水洗液混合时进行排气操作。本申请可以提高水洗效率并及时排出气态溴素。
主权项：1.一种间溴三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，再加入质量浓度为30％氢溴酸和5molL的硫酸；S2.在搅拌条件下控制温度为5-15℃，同时滴入质量浓度为10-20％的亚氯酸钠溶液,亚氯酸钠氧化溴离子可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应；三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1:1.05:1.20；S3.投料毕，在5-15℃保温反应1-2h，再升温至20-25℃反应1-2h；S4.静置、分相，将有机相依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性，之后静置；S5.干燥，得粗品，将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯；其中步骤S4中，将有机相依次投入水洗装置11和分离装置12中分别进行水洗和轻重相分离，所述分离装置12中分离出的有机相重新输入至所述水洗装置11中循环，直至从所述分离装置12中分离出的有机相符合要求；有机相在所述水洗装置11中与水洗液混合时进行排气操作。
全文数据：
权利要求：
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