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一种矿用填充材料及其制备方法 

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申请/专利权人:徐州和盛矿业科技有限公司

摘要:本发明公开了一种矿用填充材料,包括如下重量份原料:硫铝酸盐水泥25‑35份、粉煤灰30‑40份、增强材料10‑15份、纳米氮化硅15‑20份、改性减水剂3‑5份、速凝剂2‑4份、膨胀剂2.5‑4.5份和水95‑105份。增强材料中,纳米氧化铝提升填充材料的强度和耐久性;碳纳米管和碳纤维复合后提升填充材料的抗拉强度和抗冻性;三乙醇胺结构提升填充材料的早期强度。改性减水剂中,有机磷酸盐类缓凝剂结构使填充材料的流动性和坍落度保持良好,延长凝结时间,方便浇筑;其侧链中含羧基和桥环状结构,使填充材料的抗泥性能优良;羟基可与混凝土表面羟基作用,改善分散和相容,使矿用填充材料密实度增加。

主权项:1.一种矿用填充材料,其特征在于:包括如下重量份原料:硫铝酸盐水泥25-35份、粉煤灰30-40份、增强材料10-15份、纳米氮化硅15-20份、改性减水剂3-5份、速凝剂2-4份、膨胀剂2.5-4.5份和水95-105份;所述速凝剂为铝氧熟料、碳酸钠、生石灰按质量比为1:1:0.5配制而成;所述膨胀剂为硫铝酸盐类膨胀剂;所述增强材料,通过如下步骤制备:步骤A1:将短多壁碳纳米管加入混酸中,开启搅拌,在100-120℃下回流1.5-2.5h,经稀释、抽滤、洗涤后,于110℃烘箱中干燥6-8h,即得改性碳纳米管;步骤A2:将上述改性碳纳米管置于反应管底端中部,缓慢升温至600℃,而后向反应管中通入气相氧化铝,搅拌3-5h,即得到内嵌氧化铝的改性碳纳米管;步骤A3:将内嵌氧化铝的改性碳纳米管加入十六烷基三甲基溴化铵溶液中,超声分散2-3h,得到碳纳米管溶液;用丙酮抽提去浆碳纤维48h,干燥后备用,得干燥的碳纤维;以干燥的碳纤维为阳极,极板距离为20mm,电压为60V的条件下对碳纳米管溶液通电使其电泳1-1.5h,电泳完成后,用蒸馏水抽提24h,干燥6-8h,即得碳纤维-碳纳米管复合材料;步骤A4:将碳纤维-碳纳米管复合材料加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,过滤,水洗,干燥,得酰氯中间体;将三乙醇胺、碳酸钾和二甲基亚砜加入烧瓶中得混合液b,再将酰氯中间体加入二甲基亚砜溶液中得混合液c,在0℃冰水浴下,向混合液b中缓慢滴加混合液c,滴加完毕后,升温至100-120℃,恒温反应8-10h,减压蒸馏,再于110℃下干燥6-8h,制得增强材料;所述改性减水剂,通过如下步骤制备:步骤B1:将聚乙二醇加入烧瓶中,通入氮气,升温至70-80℃,搅拌30min,再加入对苯二酚、三乙胺和马来酸酐,升温至80-90℃,搅拌4-5h,即得中间体a;在氮气氛围中,将中间体a加入圆底烧瓶中,升温至45℃,加入四丁基溴化铵,开启搅拌,将环氧氯丙烷缓慢滴加至圆底烧瓶中,搅拌反应5-6h,即得中间体b;步骤B2:在装有搅拌器的三口烧瓶中,加入去离子水、亚磷酸、浓硫酸,开启搅拌,15-20min后,缓慢向三口烧瓶中滴加二乙烯三胺,滴加完毕后,升温至105℃,缓慢滴加甲醛,滴加完毕后,继续搅拌反应5h,降至室温,用氨水调节pH至5.0,即得中间体c;将中间体c加至甲醇中,搅拌下加入中间体b和氢氧化钠,在40℃下搅拌反应4-4.5h,过滤,水洗,干燥即得中间体d;步骤B3:将异丁烯基聚二乙醇醚加入烧瓶中,通入氮气,升温至70-80℃,搅拌30min,再加入对苯二酚、三乙胺和降冰片烯二酸酐,升温至80-90℃,搅拌4-5h,即得中间体e;底料配制:在500mL的四口烧瓶中加入聚乙二醇二乙烯基醚和去离子水,搅拌20-30min;A料配制:将丙烯酸、中间体d、中间体e加入去离子水中,搅拌15-25min即得;B料配制:将抗坏血酸、巯基乙酸加入去离子水中搅拌15-25min即得;在底料中加入过氧化氢,2min后,同时缓慢滴加A、B料;A、B料滴加时间为120min,滴加完后保温1.5h;冷却后向四口烧瓶内加入氢氧化钠溶液,将其pH值调至6-7,即得改性减水剂。

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