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一种4-(4-氟苯基)-4-(2-氟苯基)丁酸的制备方法 

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申请/专利权人:湖南玉新药业有限公司

摘要:本发明公开了一种4‑4‑氟苯基‑4‑2‑氟苯基丁酸的制备方法,在碱水中,β‑2‑氟苯酰基丙酸经还原剂作用得4‑2‑氟苯基丁内酯;4‑2‑氟苯基丁内酯与氟苯在催化剂作用下发生Friedel–Crafts反应,经水解得4‑4‑氟苯基‑4‑2‑氟苯基丁酸与4,4‑二2‑氟苯基丁酸混合物;经分离纯化得目标产物,该合成方法,操作简单、安全有效,为科研的发展做出了巨大的贡献。

主权项:1.一种4-4-氟苯基-4-2-氟苯基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:4-2-氟苯基丁内酯的制备在置有碱液的反应容器中搅拌条件下加入β-2-氟苯酰基丙酸和还原剂,控制温度10-60℃反应5-8h,之后以盐酸调节pH值1-2,加入有机溶剂,50-55℃搅拌8-12h后静置分液,碱洗后水洗有机溶剂层,回收有机溶剂后残留亮红色油状物产品即为4-2-氟苯基丁内酯;步骤二:4-4-氟苯基-4-2-氟苯基丁酸的制备将步骤一制得的4-2-氟苯基丁内酯和氟苯置于反应容器中,控制温度<0℃,加入催化剂,控制反应温度为-10℃-50℃,保温反应2.5h,之后将反应产物抽入水解剂中,控制温度-5-25℃水解后分液,浓缩有机相,然后用有机溶剂溶解分液,水洗有机溶剂层后浓缩回收有机溶剂,得浅棕色油状产品即为4-4-氟苯基-4-2-氟苯基丁酸和4,4-双4-氟苯基丁酸混合物,分离后得到4-4-氟苯基-4-2-氟苯基丁酸。

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