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一种二氨基环己醇衍生物及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:浙江万盛股份有限公司

摘要:本发明公开了一种二氨基环己醇衍生物及其制备方法和应用,所述制备方法为以式6的高纯腰果酚为原料,经过硝化、硝基还原和苯环加氢还原制得产物;或以式6的高纯腰果酚为原料经过加氢还原得到式5所示的化合物,再经硝化、硝基还原和苯环加氢还原制得产物。本发明所得化合物中,活泼氢当量高,在使用过程中的称量误差容忍度更好,作为环氧树脂固化剂应用时,分子结构中含有的脂环结构,提供了固化后漆膜的刚性和耐化学品腐蚀性能,同时分子结构中还有一个十五个碳的直链烷烃基,可以提供固化后的漆膜具有优异的耐弯曲性能和柔韧性能,很好的平衡了固化后漆膜的刚性和柔韧性,是一个非常理想的脂环胺固化剂。

主权项:1.一种二氨基环己醇衍生物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在1000ml高压反应釜中,投入100g97%纯度的腰果酚和200mL的乙醇,并加入原料量5%的10%钌含量的钌炭催化剂,保证装置气密性;先用氮气置换釜内气体3次,然后再用氢气置换3次;启动搅拌器并升温,当温度升至100-110℃,待稳定后,通入氢气至9.0-10.0MPa,反应1小时后降温出料;减压浓缩回收乙醇,得到白色固体97.2g,记为化合物5;在500ml的反应瓶中,加入50g化合物5氢化腰果酚,100ml乙酸,控制温度在20-30℃,缓慢加入57.0g乙酰基硝酸酯,滴加完成后,在20-30℃保温反应5小时;滴加水破坏没有反应的乙酰基硝酸酯,浓缩除去醋酸,加入二氯甲烷,水洗,中和,过滤,浓缩后得到62g目标化合物4;反应方程式如下:;在1000ml高压反应釜中,投入50g化合物4,200mL的甲醇,5ml氨水,并加入主原料量5%的雷尼镍催化剂,保证装置气密性;先用氮气置换釜内气体3次,然后再用氢气置换3次;启动搅拌器并升温,当温度升至50-60℃,待稳定后,通入氢气至3.5-4.0MPa,反应8小时后降温出料;经过过滤、水洗、浓缩,得到黄色固体39.8g,记为化合物2;反应方程式如下: ;在500ml高压反应釜中,投入15g化合物2,150mL的甲醇,4ml5molL的氢氧化钠溶液,并加入主原料量5%的10%钌含量的钌炭催化剂,保证装置气密性,先用氮气置换釜内气体3次,然后再用氢气置换3次;启动搅拌器并升温,当温度升至40-50℃,待稳定后,通入氢气至3.0-4.0MPa,反应48小时后降温出料;经过后处理,得到14.2g目标化合物1;反应方程式如下:。

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