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制备4,4′-二氯二苯亚砜的方法 

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申请/专利权人:巴斯夫欧洲公司

摘要:本发明涉及一种制备4,4′‑二氯二苯亚砜的方法,包括:I使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝以亚硫酰氯∶氯苯∶氯化铝为1∶6至9∶1至1.5的摩尔比在0℃至低于20℃范围内的温度下反应,形成中间反应产物和氯化氢;II将盐酸水溶液和中间反应产物在70℃至110℃范围内的温度下混合,得到包含4,4′‑二氯二苯亚砜的有机相和水相;III将包含4,4′‑二氯二苯亚砜的有机相冷却至低于4,4′‑二氯二苯亚砜的饱和点的温度,得到包含4,4′‑二氯二苯亚砜结晶的悬浮液;IV使悬浮液固液分离以得到包含结晶的4,4′‑二氯二苯亚砜的含残留水分的固体4,4′‑二氯二苯亚砜和母液。

主权项:1.一种制备4,4'-二氯二苯亚砜的方法,包括:I使亚硫酰氯、氯苯和氯化铝以亚硫酰氯:氯苯:氯化铝为1:6至9:1至1.5的摩尔比在0℃至低于20℃范围内的温度下反应,形成中间反应产物和氯化氢;II将盐酸水溶液和中间反应产物在70℃至110℃范围内的温度下混合,得到包含4,4'-二氯二苯亚砜的有机相和水相;III将包含4,4'-二氯二苯亚砜的有机相冷却至低于4,4'-二氯二苯亚砜的饱和点的温度,得到包含结晶的4,4'-二氯二苯亚砜的悬浮液,其中有机相的冷却在气密密闭容器中通过以下方式进行:i降低气密密闭容器中的压力;ii蒸发溶剂;iii通过冷却来使蒸发溶剂冷凝;iv将冷凝的溶剂循环至气密密闭容器中;IV使悬浮液固液分离以得到包含结晶的4,4'-二氯二苯亚砜的含残留水分的固体4,4'-二氯二苯亚砜和母液,其中为初始化4,4'-二氯二苯亚砜的结晶,在设定步骤i中的减压之前,进行以下步骤:-降低容器中的压力,使有机相的沸点在80℃至95℃的范围内;-蒸发溶剂直到发生固体的初始形成;-提高容器中的压力并将容器中的有机相加热到85℃至100℃的范围内的温度。

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权利要求:

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