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申请/专利权人：中国科学院成都有机化学有限公司
摘要：本发明公开了一种制备7‑氨基氯硝西泮化合物的新方法，属于有机合成技术领域，其制备方法是以2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸为起始原料出发经乙酰‑内酯化、格氏反应、酰胺水解、分子内缩合反应、还原等过程得到目标化合物；本发明的方法，操作安全，避免了重金属的使用，后处理简便，直接过滤重结晶即可得到产品，无需其他纯化；在整个反应过程中仅用到常规的酸碱和溶剂，环境污染少，成本低廉，收率更高。
主权项：1.一种制备7-氨基氯硝西泮化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：12-氨基-4-硝基苯甲酸在酸酐试剂存在条件下，发生乙酰-内酯化反应得到中间体Ⅰ，反应温度为加热至回流，所使用的酸酐试剂选自醋酸酐、乙酰氯中一种；2步骤1所得中间体Ⅰ与格氏试剂在溶剂中反应得到中间体Ⅱ，反应温度为25℃，所述格氏试剂为2-氯苯基溴化镁；3步骤2所得中间体Ⅱ在酸或碱的作用下在反应溶剂A发生水解反应得到中间体Ⅲ，反应温度为100℃，所述酸或碱选自盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所述反应溶剂A选自甲苯、均三甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、乙腈、乙醇、甲醇、1,4-二氧六环、醋酸、氯苯中的至少一种；4步骤3所得中间体Ⅲ在碱的作用下与酰卤试剂在反应溶剂B中反应得到中间体Ⅳ，反应温度为25℃，所述酰卤试剂为溴乙酰溴，所述反应溶剂B为二氯甲烷；5步骤4所得中间体Ⅳ与叠氮化合物在反应溶剂C中反应得到中间体Ⅴ，反应温度为25℃；所述叠氮化合物为叠氮钠；所述反应溶剂C为二甲亚砜；6步骤5所得中间体Ⅴ与三苯基膦在反应溶剂D中反应得到目标产物Ⅵ，反应温度为100℃，所述反应溶剂D选自甲苯、均三甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、乙腈、乙醇、甲醇、1,4-二氧六环、醋酸、氯苯中的至少一种；7步骤6所得中间体Ⅵ采用还原剂在反应溶剂E中经还原反应得到目标产物Ⅶ，反应温度为50℃；所述还原剂为Fe醋酸，所述反应溶剂E为醋酸；上述中间体Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、ⅤⅥ和目标产物Ⅶ结构如下所示： 。
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