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申请/专利权人：江西蓝星星火有机硅有限公司
摘要：本发明涉及一种用于对有机硅样品中的残留硅氢进行定量测定的方法，使用的装置包括硅氢反应瓶、进样装置、抽样装置、搅拌装置、气体吹扫装置。本申请设置气体吹扫装置，能够将硅氢反应瓶的反应气体置换成惰性气体，实现连续对多个样品进行测量的目的；本申请提供的方法能够对微量级对硅氢的含量进行测定。
主权项：1.一种连续对有机硅中的残留硅氢进行定量测定的方法，其特征在于，所述方法使用用于对有机硅样品中的残留硅氢进行定量测定的检测装置，所述检测装置包括前处理装置和定量测量装置：所述检测装置包括：内部装有反应液的硅氢反应瓶，所述硅氢反应瓶的瓶壁开设进气口、出气口和进样口，所述进气口与气体吹扫装置连通，所述出气口排空；所述硅氢反应瓶内部装有磁力搅拌转子，所述硅氢反应瓶下方设置有磁动力装置；所述进样口设置有密封橡胶垫；所述装置还包括液体进样针，用于吸取样品后刺穿密封橡胶垫将样品注射到反应液中；所述装置还包括气体取样针，用于在反应完后吸取硅氢反应瓶中的反应气体样品进行检测；所述定量测量装置用于对抽样装置抽取的样品进行测定；所述定量测量装置为气相色谱；所述气相色谱的色谱柱为安捷伦J＆W19095P-MSO柱；定量测定的方法包括以下步骤：（1）向所述硅氢反应瓶中加入反应液，并用密封橡胶垫封堵所述硅氢反应瓶的进样口；同时开启搅拌装置；所述反应液为有机醇碱金属盐的有机醇溶液；所述反应液通过向有机醇中加入强碱进行反应，然后加热回流，脱除有机醇和强碱反应生成的水后得到；所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述有机醇为异戊醇或正丁醇；所述强碱与所述有机醇的比例为每1mL有机醇加入0.013~0.075g强碱；（2）接通气体吹扫装置，将所述硅氢反应瓶的气体置换成惰性气体，关闭所述硅氢反应瓶的进气口和出气口；（3）用进样装置将第1个待测样品定量注射进所述硅氢反应瓶中，进行反应；（4）反应完毕，用抽样装置定量抽取所述硅氢反应瓶的反应气体，并进样至定量测量装置中进行定量检测；（5）重复步骤（2）~步骤（4）测量其他待测样品，分别进行其余待测样品的定量检测。
全文数据：
权利要求：
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