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申请/专利权人:四川德博尔制药有限公司
摘要:本发明公开了一种熊去氧胆酸的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将鹅去氧胆酸进行甲酯化,向无水乙醇中加入鹅去氧胆酸,然后加入甲醇,搅拌反应30min,将鹅去氧胆酸甲酯化之后得到中间体;步骤2,采用光延反应将中间体的C7位羟基立体构型翻转:取三苯基膦和偶氮二甲酸二乙酯加入四氢呋喃中搅拌溶解,加入中间体,然后再将乙醇和乙酸同时滴入,滴加时间为10min,在室温下充分搅拌1h;步骤3,洗涤干燥得到精制熊去氧胆酸。本发明的熊去氧胆酸制备方法,鹅去氧胆酸进行甲酯化保护后,采用光延反应直接将C7位的羟基立体构型翻转,舍弃氧化剂的使用,大大的简化了反应操作,产品收率明显提高。
主权项:1.一种熊去氧胆酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,将鹅去氧胆酸进行甲酯化,得到中间体;步骤2,采用光延反应将中间体的C7位羟基立体构型翻转;步骤3,洗涤干燥得到精制熊去氧胆酸。
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