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一种阿戈美拉汀中间体的制备方法 

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申请/专利权人:江苏豪森药业集团有限公司

摘要:本发明一种阿戈美拉汀中间体的制备方法。具体地,提供一种阿戈美拉汀重要中间体2‑7‑甲氧基‑1‑萘基乙腈Ⅱ的制备方法,以7‑甲氧基‑1‑四氢萘酮为起始原料,经过缩合、氧化反应得到中间体2‑7‑甲氧基‑1‑萘基乙腈,该制备方法收率好,产品纯度高,反应简单易操作,适合工业化生产。

主权项:1.一种2-7-甲氧基-1-萘基乙腈的制备方法,包含以下步骤:1缩合反应:原料A、原料B在反应溶剂环境中,在苄胺与有机酸①催化作用下,缩合反应得到中间体Ⅰ,所述中间体Ⅰ是混合物,其中混合物包含Ⅰa和Ⅰb;2氧化反应:中间体Ⅰ在DDQ、有机酸②氧化下脱氢得到中间体Ⅱ, 其中,步骤1中的反应溶剂为甲苯;步骤1中的有机酸①为庚酸;步骤2中的有机酸②为乙酸;步骤2中的有机酸②与原料A的摩尔比为0.5~3;步骤2的反应温度为10~15℃;还包括纯化步骤:反应液过滤、洗涤、干燥、浓缩,得固体,加入有机试剂打浆,过滤,得中间体Ⅱ,其中,纯化步骤中的有机试剂为异丙醚,异丙醚与原料A的体积摩尔比为200:1。

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