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申请/专利权人：赤峰维康生化制药有限公司

摘要：本发明公开了一种左卡尼汀合成工艺及系统。合成工艺包括水解工序、加成工序、电渗析工序、薄膜蒸发工序、溶解工序、精制工序、分离干燥工序；合成系统包括水解单元、加成单元、电渗析单元、薄膜蒸发单元、溶解单元、精制单元、分离设备、干燥设备。本发明以L‑卡内腈为起始原料，经水解反应、加成反应得到中间体Ⅱ溶液，然后通过电渗析、薄膜蒸发、溶解以及多次脱色、过滤、浓缩，得到了纯度较高的左卡尼汀分散液，分离干燥后得到左卡尼汀成品，收率为85~90%、纯度99.0~99.3%。本工艺使用L‑卡内腈、盐酸为原料，无毒安全，且副产物少、废弃物少，绿色环保；采用电渗析和两级薄膜蒸发工艺，可以降低污水处理的成本，提高生产效率。

主权项：1.一种左卡尼汀合成工艺，其特征在于，其利用左卡尼汀合成系统进行左卡尼汀的合成，其包括水解工序、加成工序、电渗析工序、薄膜蒸发工序、溶解工序、精制工序、分离干燥工序；其中，所述水解工序：将浓度为36.0～38.0%的盐酸、L-卡内腈在水解反应釜中混合，搅拌升温至50~90℃，保温4~8h，得反应液A；其中，所述盐酸与所述L-卡内腈的比例为（55~75）：（30~46）；将所述反应液A升温减压蒸发，蒸出盐酸，所述水解反应釜中的剩余液体为反应液B；关闭所述水解反应釜的蒸汽阀门，打开循环水降温，在所述反应液B中加入浓度为25.0～28.0%的氨水溶液调节pH值至4.0~7.0，利用第一过滤装置过滤后得到中间体Ⅰ的溶液；所述加成工序：将所述中间体Ⅰ的溶液转入加成反应釜，然后加入碱金属盐，搅拌至溶液清澈，升温至60～100℃，保温搅拌6～10h，得反应液C；其中，加入的所述碱金属盐与所述L-卡内腈的比例为（6~11）：（60~92）；在所述反应液C中加入浓度为25.0～28.0%的氨水溶液调节pH值至6.5~8.0，打开冷却水降至常温，然后转入第一脱色反应罐中，加入脱色剂脱色，再经过第二过滤装置过滤后得到中间体Ⅱ的溶液，缓存入中间体Ⅱ溶液缓存罐；所述电渗析工序：将所述中间体Ⅱ的溶液加纯水稀释，然后通入一级电渗析装置进行离子交换，当电导率降至3.0～8.0mScm后，通入二级电渗析装置进行离子交换，当电导率降至70～100μScm时停止，得到反应液D，将反应液D转入反应液D缓存罐中；所述薄膜蒸发工序：将所述反应液D通入一级薄膜蒸发装置进行蒸发浓缩，当所述一级薄膜蒸发装置的蒸发温度达到60℃时，开始减压蒸馏，当蒸出液达到一级转膜蒸发器内容量的13时，补充所述反应液D，继续蒸发，当二次蒸出液达到一级转膜蒸发器内容量的13时，再次补充所述反应液D蒸发，直至一级转膜蒸发器内浓缩液达到容量的23时，一级转膜蒸发结束；然后转入第二脱色反应罐，加入脱色剂搅拌脱色，脱色后转入第三过滤装置，过滤后得到反应液E；将所述反应液E通入二级薄膜蒸发装置进行蒸发浓缩，当所述二级薄膜蒸发装置的蒸发温度达到80℃时，开始减压蒸馏，直至不流出蒸出液，二级转膜蒸发结束，得到左卡尼汀干品；所述溶解工序：在溶解反应釜中加入无水乙醇、所述左卡尼汀干品，搅拌溶解后，加入硅藻土，然后搅拌并升温至70℃后回流30～90min，然后转入第四过滤装置过滤后，得到左卡尼汀溶液；所述溶解工序中，加入的所述无水乙醇的重量为所述左卡尼汀干品的2.3～3.0倍；加入的所述硅藻土的重量为所述左卡尼汀干品的0.1～0.5倍；所述精制工序：将所述左卡尼汀溶液转入蒸馏反应釜，打开蒸汽将蒸馏反应釜内升温至80~90℃，进行减压蒸馏，蒸出乙醇，剩余液体为左卡尼汀分散液；所述减压蒸馏完成后将所述左卡尼汀分散液降温至10～25℃；所述分离干燥工序：将所述左卡尼汀分散液通入分离设备分离后，沉淀物转入干燥设备干燥至水分小于1.0%，干燥结束后，降温至20~30℃，得到左卡尼汀成品；所述干燥为真空干燥，干燥温度50～90℃，干燥时间5～9小时；所述中间体Ⅰ的化学结构式为：；所述中间体Ⅱ的化学结构式为：；所述左卡尼汀合成系统包括水解单元、加成单元、电渗析单元、薄膜蒸发单元、溶解单元、精制单元、分离设备、干燥设备；所述水解单元包括所述水解反应釜和所述第一过滤装置，所述水解反应釜的进料口连通有L-卡内腈储罐和盐酸储罐，所述水解反应釜的出料口与所述第一过滤装置的进料口连通；所述加成单元包括所述加成反应釜，所述第一过滤装置的滤液出口与所述加成反应釜的进料口连通；所述加成反应釜的出料口连通有所述第一脱色反应罐；所述第一脱色反应罐的脱色剂入口连通有第一脱色剂储罐，所述第一脱色反应罐的出料口连通有所述第二过滤装置，所述第二过滤装置的滤液出口连通有所述中间体Ⅱ溶液缓存罐；所述电渗析单元包括依次连通的所述一级电渗析装置、所述二级电渗析装置、所述反应液D缓存罐；所述中间体Ⅱ溶液缓存罐的出料口与所述一级电渗析装置的进料口连通；所述薄膜蒸发单元包括所述一级薄膜蒸发装置、所述二级薄膜蒸发装置；所述反应液D缓存罐的出料口与所述一级薄膜蒸发装置的进料口连通；所述一级薄膜蒸发装置的出料口连通有所述第二脱色反应罐，所述第二脱色反应罐的脱色剂入口连通有第二脱色剂储罐；所述第二脱色反应罐的出料口连通有所述第三过滤装置，所述第三过滤装置的滤液出口与所述二级薄膜蒸发装置的进料口连通；所述溶解单元包括所述溶解反应釜；所述二级薄膜蒸发装置的出料口与所述溶解反应釜的进料口连通；所述溶解反应釜的进料口还连通有无水乙醇储罐、硅藻土储罐；所述溶解反应釜的出料连通有第四过滤装置；精制单元包括所述蒸馏反应釜；所述第四过滤装置的出料口与所述蒸馏反应釜的进料口连通；所述蒸馏反应釜的出料口与所述分离设备的进料口连通；所述分离设备的沉淀物料出口与所述干燥设备的进料口连通；所述干燥设备为双锥回转真空干燥机。

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