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申请/专利权人：惠州市圣邦鞋业有限公司

摘要：本发明公开了一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法，涉及鞋底技术领域。本发明先将碳纳米管插层改性层状二氧化钛，能够吸收刺穿外力能量，再利用4‑氯甲基‑D‑苯丙氨酸、双氰胺、3‑氯甲基‑4‑羟基‑5‑甲氧基‑苯甲醛进行改性，有效减少微生物活性，抑制恶臭物质的产生，然后复合填料表面分子聚合，形成酚醛树脂包覆于复合填料，有利于提高鞋底防滑能力；然后利用2,2’‑二氨基二苯二硫醚、二溴丙烷、4,4‑二羟基二苯甲酮改性环氧橡胶，能够自修复穿透部分，同时加大橡胶体积效应和粘滞效应和分子间的作用力，使鞋底不易被刺穿、顶破。本发明制备的鞋底材料具有防滑、防穿透、防臭的效果。

主权项：1.一种防滑防穿透鞋底材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）将碳纳米管分散于碳纳米管质量14630倍的过氧化氢，90W超声振荡60min后，加入碳纳米管质量2080倍的质量分数为6.2%的硫酸，100℃反应60min后，过滤，用蒸馏水洗涤至洗液pH为7，50℃干燥5h得羧基化碳纳米管；（2）将硫酸钛溶于硫酸钛质量20.8倍的蒸馏水中，加入氨水至溶液pH为8.5，3300rpm离心20min后，过滤，用蒸馏水洗涤5次，加入硫酸钛质量20.8倍蒸馏水，70rpm搅拌10min后，加入硫酸钛质量0.06倍的十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌20min，加入硫酸钛质量1.9倍的质量分数为30%的双氧水，继续搅拌1h后，陈化12h，80℃干燥12h，研磨至过60目筛，置于马弗炉中，550℃煅烧2h得层状二氧化钛；将层状二氧化钛、KH560、甲苯按质量比1:3:150混合，120℃、60rpm下搅拌4.5h后，用无水乙醇洗涤4次，60℃、真空度70kPa下干燥12h得预处理层状二氧化钛；（3）将预处理层状二氧化钛和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:948混合，25kHz超声处理30min得钛分散液；羧基化碳纳米管和和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:948混合，25kHz超声处理30min得碳纳米管分散液；将钛分散液、碳纳米管分散液按质量比1:0.75混合，25kHz超声处理30min后，加入钛分散液质量0.06倍的三乙胺，超声均匀后，120℃反应5.5h，用无水乙醇洗涤8次，-30℃、真空度为30Pa冷冻干燥8h得复合填料；（4）将复合填料、二氯甲烷、4-氯甲基-D-苯丙氨酸、碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶按质量比1:11:0.4:0.7:0.08混合，60rpm搅拌7.5h后，加入复合填料质量8倍的二氯甲烷，继续搅拌20min后，过滤，依次用去离子水、饱和食盐水洗涤5次，50℃干燥4h得酯化填料；（5）将酯化填料、质量分数为0.8%的盐酸、双氰胺按质量比1:35:0.85混合，搅拌均匀后，置于微波炉中，700W下辐射24min后，冷却至室温，抽滤，取滤饼，用无水乙醇洗涤5次，55℃干燥6h得胍基填料；（6）将3-氯甲基-4-羟基-5-甲氧基-苯甲醛、胍基填料、冰醋酸、氯仿按质量比1:0.3:0.005:104混合，60℃反应7h后，加入胍基填料质量1754倍的无水乙醇，静置30min后，抽滤，得防臭填料；（7）氮气氛围下，将防臭填料、甲醇、苯酚、质量分数为37%的盐酸按质量比1:0.1:1.15:0.1混合，90℃反应5h后，升温至180℃，减压至压力为55Pa，蒸馏1.5h得酚醛树脂填料；（8）将天然橡胶、甲苯按质量比1:15混合，70℃、220rpm下搅拌至溶解，加入去离子水至固含量为6%，再加入天然橡胶质量1.75倍的甲酸和天然橡胶质量2.75倍的双氧水，50℃反应2.5h后，加入无水乙醇至沉淀完全，抽滤，用去离子水洗涤至洗液pH为7，30℃、真空度为-0.06MPa下干燥2h得环氧化橡胶；（9）将环氧化橡胶溶于环氧化橡胶质量15倍的甲苯，搅拌至溶解后，加入环氧化橡胶质量0.3倍的2,2’-二氨基二苯二硫醚，50℃反应2.5h后，加入环氧化橡胶质量2.2倍的二溴丙烷溶液，二溴丙烷溶液中二溴丙烷和甲苯的质量比为1:6，升温至80℃，反应3h后，加入环氧化橡胶质量9倍的4-二羟基二苯甲酮溶液、环氧化橡胶质量1.4倍的无水碳酸钾，4,4-二羟基二苯甲酮溶液中4,4-二羟基二苯甲酮和甲苯的质量比为1:4，升温至90℃，氮气氛围下反应21h后，加入超纯水至pH为7，再加入环氧化橡胶4.5倍的异丙醇溶液，异丙醇溶液中异丙醇和冰乙酸的质量比1:0.0005，350nm、3.5mWcm2下光照6d后，加入环氧化橡胶质量100倍的超纯水，真空度-0.06MPa、68℃反应8h后，50℃干燥4h得改性橡胶；（10）将改性橡胶、丁苯橡胶分别投入开炼机，55℃塑炼7min，然后将塑炼后的改性橡胶、丁苯橡胶按质量比30:12.5混合，55℃混炼12min后，按质量比14:1.5:0.75加入酚醛树脂填料、硬脂酸、防老剂4010，改性橡胶和酚醛树脂填料的质量比为30:14，升温至75℃，混炼12min后，按质量比2:1.5加入硫磺和促进剂M，改性橡胶和硫磺的质量比为30:2，150℃硫化9min后，模压成型得防滑防穿透鞋底材料。

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