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申请/专利权人：澳门科技大学

摘要：本发明提供一种基于DIPP衍生化‑HPLC‑ChipQQQ‑MS检测痕量胺的方法及其应用。本发明的方法先通过使用亚磷酸二异丙酯diisopropylphosphate,DIPP对痕量胺类化合物进行衍生化反应，再以高效液相色谱‑芯片HPLC‑Chip作为液相系统、三重四极杆质谱QQQ‑MS作为检测工具，显著提高痕量胺类化合物的检测灵敏度。本发明方法应用于生物样品中痕量胺类化合物的定量分析，能显著提高痕量胺类化合物的检出率及检测准确度。

主权项：1.一种基于DIPP衍生化-HPLC-ChipQQQ-MS检测痕量胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将痕量胺类化合物进行DIPP衍生化，得到混合物；S2：将S1制得的混合物进行HPLC-Chip分析，分离DIPP衍生化痕量胺类化合物；S3：采用QQQ-MS定量分析S2分离的DIPP衍生化痕量胺类化合物；所述DIPP衍生化的衍生化试剂包括反应液A与反应液B的混合溶液；所述反应液A为乙醇与三乙胺的混合溶液，所述反应液B为DIPP与四氯化碳的混合溶液；所述DIPP衍生化为在冰浴中反应0min~40min；所述HPLC-Chip液相分析包括如下步骤：所述S1制得的混合物经富集柱富集后再经色谱分析柱分析；所述富集柱的条件为：富集柱的填充材料为C18，流动相为含甲酸的乙腈；流速为1~5μLmin；所述色谱分析柱条件为：色谱分析柱填充材料为C18，流动相为包括流动相A为甲酸-水溶液；流动相B为甲酸-乙腈溶液组成，流速为0.1~1μLmin，梯度洗脱；所述HPLC-Chip梯度洗脱为：以体积分数计，0~2min，60%流动相A，40%流动相B；2~10min,60%~5%流动相A，40%~95%流动相B；10~15min,流动相A5%，95%流动相B；流速为0.5μLmin；所述QQQ-MS定量分析的质谱条件为正离子模式，扫描方式为动态多反应监测离子扫描；所述正离子模式中，目标定量离子对包括所述DIPP衍生化痕量胺类化合物定量离子对，目标定量离子的动态多反应监测离子扫描的质荷比条件包括：所述DIPP衍生化痕量胺类化合物的母离子286.2mz~385.2mz，对应的子离子105.0~246.1mz；所述质谱条件还包括：电离源为电喷雾电离ESI源，气帘气温度200℃~250℃；气帘气流速：7Lmin~15Lmin；毛细管电压：1500V~2000V；所述痕量胺类化合物选自奥克巴胺、酪胺、苯乙胺、色胺、肾上腺素、多巴胺或其前体或其代谢物、血清素或其前体或其代谢物中的至少一种。

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