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申请/专利权人：谱同生物医药科技(常州)有限公司
申请日：2023-12-18
公开（公告）日：2024-05-28
公开（公告）号：CN118090990A
主分类号：G01N30/06
分类号：G01N30/06;G01N30/72;C07D239/91
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.06.14#实质审查的生效;2024.05.28#公开
摘要：本发明涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记安眠酮内标试剂的制备方法，属于食品安全检测用标准物质研发领域。本发明采用市售可得的中间体2‑甲基‑4‑[3H]喹唑啉酮及稳定同位素标记2‑甲基卤代苯为原料，经一步Buchwald‑Hartwig交叉偶联反应直接得到稳定同位素标记安眠酮。本发明方法所使用的原料简单易得、合成步骤短、反应条件温和；最终产品副产物少、易于分离提纯、化学纯度高、同位素丰度不稀释。最终产物稳定同位素标记安眠酮化学纯度大于99%，同位素丰度大于98%。本制备方法制得的稳定同位素标记安眠酮内标试剂能满足食品安全检测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求。
主权项：1.一种食品安全用稳定同位素标记安眠酮内标试剂的制备方法，该稳定同位素标记的安眠酮的化学结构如下化学结构式所示：其中X为H或D,*为12C或13C，且X和*不同时为H和12C，其组合有如下3种（1、R=D，*=12C；2、R=H，*=13C；3、R=D，*=13C）；其特征在于，其制备路线为：其中X为H或D,*为12C或13C，Y为Cl、Br或I中的一种；且X和*不同时为H和12C，其组合有如下3种（1、R=D，*=12C；2、R=H，*=13C；3、R=D，*=13C）；在氮气保护、加入稳定同位素标记2-甲基卤代苯（I），然后加入2-甲基-4-[3H]喹唑啉酮、催化剂、配体、有机溶剂、碱存在条件下，在加热条件下反应；TLC跟踪反应原料反应完全后，反应混合溶液用水淬灭，过滤，滤液用有机溶剂萃取，合并有机相，依次用水洗涤、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，饱和氯化钠溶液洗涤，加入干燥剂干燥，减压蒸馏除去溶剂，残留物经柱层析得到稳定同位素标记安眠酮。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 谱同生物医药科技(常州)有限公司 一种稳定同位素标记安眠酮内标试剂的制备方法
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