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申请/专利权人：湖南新合新生物医药有限公司
申请日：2024-03-19
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN118255829A
主分类号：C07J21/00
分类号：C07J21/00
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.28#公开
摘要：本申请涉及一种11α‑羟基坎利酮的制备方法，包括以下步骤：将式I化合物、脱水剂、催化剂和第一有机溶剂混合进行醚化反应，制备式II化合物；第一有机溶剂包括醇类有机溶剂和非醇类有机溶剂；将式II化合物、亚甲基化试剂、第一碱盐和第二有机溶剂混合进行环氧化反应，制备式III化合物；亚甲基化试剂与式II化合物的质量比为0.45~0.6:1，环氧化反应的温度为0℃~35℃；将式III化合物、氧化剂、第三有机溶剂和水混合进行脱氢反应，制备式IV化合物；将式IV化合物、丙二酸酯类化合物、第二碱盐和第四有机溶剂混合进行内酯化反应，制备式V化合物；将式V化合物进行脱羧反应，制备11α‑羟基坎利酮，脱羧反应的温度为80℃~120℃。该制备方法制备羟基坎利酮的收率较高。
主权项：1.一种11α-羟基坎利酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式I化合物、脱水剂、催化剂和第一有机溶剂混合进行醚化反应，制备式II化合物；所述第一有机溶剂包括醇类有机溶剂和非醇类有机溶剂；将所述式II化合物、亚甲基化试剂、第一碱盐和第二有机溶剂混合进行环氧化反应，制备式III化合物；所述亚甲基化试剂与所述式II化合物的质量比为0.45~0.6:1，所述环氧化反应的温度为0℃~35℃；将所述式III化合物、氧化剂、第三有机溶剂和水混合进行脱氢反应，制备式IV化合物；将所述式IV化合物、丙二酸酯类化合物、第二碱盐和第四有机溶剂混合进行内酯化反应，制备式V化合物；将所述式V化合物进行脱羧反应，制备11α-羟基坎利酮，所述脱羧反应的温度为80℃~120℃；所述11α-羟基坎利酮的结构为式VI所示： 其中，R选自C碳原子数为1~3的烷基。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖南新合新生物医药有限公司 11α-羟基坎利酮的制备方法
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