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申请/专利权人：上海格苓凯生物科技有限公司
申请日：2022-05-27
公开（公告）日：2024-05-28
公开（公告）号：CN115448969B
主分类号：C07J11/00
分类号：C07J11/00;A61P15/18
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.05.28#授权;2022.12.27#实质审查的生效;2022.12.09#公开
摘要：本发明属于化合物的纯化精制领域，具体公开一种去氧孕烯的精制方法，将13‑乙基‑11‑亚甲基‑18,19‑双失碳雌甾‑4‑烯‑17‑酮简称：氧化物为原料经一步炔基化反应制备得到的去氧孕烯粗品采用有机酸、醇和水按照一定比例作为混合溶剂进行重结晶的方法。本发明不需要柱层析或使用活性炭等吸附剂处理，从而简化了操作、提高了去氧孕烯的精制效率。本发明将氧化物为原料合成的去氧孕烯粗品通过两次重结晶，以大于90％的收率以原料氧化物投料计获得去氧孕烯含量高达99.9％的高纯度产品。本发明具有简便高效的特点，适用于制备高纯度的去氧孕烯。
主权项：1.一种去氧孕烯的精制方法，其特征在于，将以13-乙基-11-亚甲基-18,19-双失碳雌甾-4-烯-17-酮为原料经一步炔基化反应制备得到的去氧孕烯粗品，采用有机酸、醇和水混合溶剂进行重结晶，精制得到去氧孕烯；所述有机酸为甲酸，乙酸中的一种或两种；所述醇为甲醇，异丙醇中的一种或两种；其中，所述去氧孕烯粗品中含有以下杂质之一种或几种：杂质I：5α,17α-13-乙基-11-亚甲基-18,19-双失碳孕甾-3-烯-20-炔基-17-醇去氧孕烯△3异构体；杂质II：13-乙基-11-亚甲基-18,19-双失碳雌甾-4-烯-17-酮；和或杂质III：17α-13-乙基-17-羟基-11-亚甲基-18,19-双失碳孕甾-4-烯-20-炔基-3-酮。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 上海格苓凯生物科技有限公司 一种去氧孕烯的精制方法
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