申请/专利权人：贵州信邦制药股份有限公司

申请日：2024-02-27

公开（公告）日：2024-05-31

公开（公告）号：CN118112136A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.06.18#实质审查的生效;2024.05.31#公开

摘要：本发明属于中药制剂质量检测技术领域，具体涉及一种关节克痹丸的质量检测方法，包括对秦艽、苍术、麻黄的薄层色谱鉴别以及对黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷的含量进行同时测定，本发明提供的关节克痹丸的质量检测方法，从多成分含量检测和薄层色谱鉴别两个角度进行评价，更有效地反映了关节克痹丸的质量。

主权项：1.一种关节克痹丸的质量检测方法，其特征在于，包括性状、鉴别、检查和含量测定项目，其中鉴别包括显微鉴别和对秦艽、苍术、麻黄的薄层色谱鉴别，含量测定是对黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷的含量进行同时测定；显微鉴别同部颁标准一致，薄层色谱鉴别包括如下步骤：1.1秦艽薄层鉴别1.1.1供试品溶液制备：称取多批次样品0.50～0.60g，加甲醇溶解，超声处理后滤过，滤液作为供试品溶液；1.1.2阴性对照溶液制备：称取缺秦艽的阴性样品0.50～0.60g，与1.1.1中供试品溶液制备方法相同；1.1.3对照药材溶液制备：称取秦艽0.50～0.60g，与1.1.1中供试品溶液制备方法相同；1.1.4对照品溶液制备：①称取龙胆苦苷，加甲醇制成1mgml的对照品溶液；②称取栎樱酸，加三氯甲烷制成每0.5mgml的对照品溶液；1.1.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸或以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，检视薄层色谱板，鉴别结果；1.2苍术薄层鉴别1.2.1供试品溶液制备：称取多批次样品0.80～0.90g，加甲醇溶解，超声处理后滤过，滤液作为供试品溶液；1.2.2阴性对照溶液制备：称取缺苍术的阴性样品0.80～0.90g，与1.2.1中供试品溶液制备方法相同；1.2.3对照药材溶液制备：称取苍术0.50～0.60g，与1.2.1中供试品溶液制备方法相同；1.2.4对照品溶液制备：称取苍术素，加甲醇制成每1ml含0.2mg的对照品溶液；1.2.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，检视薄层色谱板，鉴别结果；1.3麻黄薄层鉴别1.3.1供试品溶液制备：称取多批次样品1.20～1.40g，加浓氨试液数滴使样品润湿，再加乙醇水浴回流1～1.5h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；1.3.2阴性对照溶液制备：称取缺麻黄的阴性样品1.00～1.20g，与1.3.1中供试品溶液制备方法相同；1.3.3对照药材溶液制备：称取麻黄1.00～1.20g，与1.3.1中供试品溶液制备方法相同；1.3.4对照品溶液制备：称取盐酸麻黄碱，加甲醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；1.3.5薄层色谱鉴别：吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，检视薄层色谱板，鉴别结果；进一步的，含量测定方法步骤如下：2.1黄芩苷、蛇床子素、大黄素、苍术素、龙胆苦苷含量测定2.1.1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以V甲醇：V0.1％磷酸水溶液＝47:53为流动相；柱温为25～40℃；检测波长为230nm～340nm；流速为0.5～1.5mLmin；2.1.2供试品溶液的制备：精密称取关节克痹丸，加入甲醇溶解，称定重量，超声处理30～40min，待冷却后，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；2.1.3对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品、蛇床子素对照品、大黄素对照品、苍术素对照品、龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成混合溶液，备用；所述混合溶液中黄芩苷浓度为0.05mgmL，蛇床子素浓度为0.15mgmL，大黄素浓度为0.2mgmL，苍术素浓度为0.1mgmL，龙胆苦苷浓度为0.2mgmL；2.1.4测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。

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