申请/专利权人：暨南大学

申请日：2022-11-17

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN115684428B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开

摘要：本发明提供了一种基于丹磺酰氯衍生结合质谱源内裂解非靶向定性检测双酚类物质的方法，属于物质检测领域。首先通过衍生在双酚的酚羟基结构中引入易电离官能团提高了其在质谱的电离效率，从而提高检测灵敏度，衍生物通过高分辨质谱的全扫描和源内裂解模式获得母离子分子离子峰和特征碎片离子峰，利用母离子分子离子峰和特征碎片离子峰的固定质量差进行筛查，并与建立的双酚物质列表进行匹配，衍生物在离子源中产生具有诊断作用的碎片离子，从而促进了低强度双酚物质的识别和确认，同时不受标准品的限制，与非靶向技术相比，源内裂解产生的特征碎片可以提高筛查的准确度，为更好的监测和管控双酚类物质提供了新的解决方案。

主权项：1.一种基于丹磺酰氯衍生结合质谱源内裂解非靶向定性检测双酚类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：将环境样品进行萃取，得到含有双酚类物质的萃取液；将所述萃取液、丹磺酰氯溶液、水和碳酸钠碳酸氢钠缓冲液混合进行衍生，将所得衍生液依次进行浓缩、复溶和固液分离，得到上清液；对所述上清液进行液相色谱-高分辨质谱检测，得到原始数据；所述液相色谱-高分辨质谱检测的液相色谱条件包括：色谱柱为ACQUITYHSST3UPLC柱；流速为0.3mLmin；流动相A0.1wt％甲酸水溶液，流动相B乙腈；梯度洗脱程序：5％流动相B保持3分钟；2分钟内升到70％流动相B，6分钟内上升到95％流动相B，保持9分钟；然后在0.1分钟内下降到5％流动相B，并保持5分钟；所述液相色谱-高分辨质谱检测的高分辨质谱条件包括：采集方式为正极全扫描和数据依赖采集扫描，扫描范围为mz100～1200；最大候选离子8个；质量偏差10ppm；高能碰撞解离的阶梯式归一化碰撞能量设置为15％，40％，100％；离子源参数为：喷雾电压3500V；汽化器温度350℃；鞘内气体流量45arb；辅助气体流量，10arb；扫频气体流量1arb；所述离子源的电压值为30～70V；建立包含化学名称、CAS号和丹磺酰氯衍生化后mz的双酚物质列表；利用ProteoWizard-MSConvert将所述原始数据转换成mzML格式，然后导入R软件，并使用XCMS的CentWave对数据进行处理，提取mz和保留时间信息，对数据进行筛选，在相同的保留时间内具有固定的质量差的数据挑选出来，与所述双酚物质列表中的mz进行匹配，导出筛查出的双酚类物质；所述相同的保留时间的偏差0.1min，所述固定的质量差的偏差小于10ppm，所述质量差为234.0589、63.9619和298.0208Da，所述双酚物质列表中的mz的偏差小于5ppm；对所述双酚类物质的种类进行检查确认，满足以下条件被确认为是所鉴定的物质：1同位素比值差20％；2二级质谱碎片中含有丹磺酰氯的特征基团mz171.1048、170.0970、235.0667或234.0589Da，所述特征基团mz的偏差小于5ppm。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 暨南大学 一种基于丹磺酰氯衍生结合质谱源内裂解非靶向定性检测双酚类物质的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD