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申请/专利权人：北京化工大学

摘要：本发明公开了一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法。先针对树脂基体的溶度参数及特征官能团等物化特性采用溶液接枝或溶剂沉积工艺定制AFM探针，再利用探针尖端树脂基团与纤维单丝表面分子间的吸引力和排斥力模拟复合材料的界面脱粘过程，从而获得粘附力曲线并通过高斯分布拟合粘附力的分布直方图得到平均粘附力，实现微观分子层面上纤维与树脂界面粘附力的原位定量化表征。本方法根据树脂基体和纤维测试样品的理化特性差异采取不同的制备方法和测试参数，数据精度和灵敏性高，具备普适性，完善了复合材料界面微观分子层面表征手段匮乏、数据离散性高等不足，有助于深入对界面微观结构的研究。

主权项：1.一种基于适配树脂定制型AFM探针的纤维复合材料界面微观粘附力原位定量表征方法，其特征在于，具体步骤包括：1AFM探针的表面预处理：a，通过引流的方式向强酸中缓慢加入双氧水配置成预处理溶液；b，将AFM探针浸泡于预处理溶液中加热静置，提高表面极性；c，使用去离子水和无水乙醇洗涤探针，去除探针表面残留的预处理溶液；2AFM探针的表面活化：a，根据树脂基体的特征官能团向溶剂中滴加不同的偶联剂，混合均匀配置成活化溶液；b，将AFM探针在加热条件下静置于活化溶液中；c，使用无水乙醇洗涤探针，将探针置于真空烘箱中加热干燥；3适配树脂定制型AFM探针的制备：根据树脂基体和树脂溶剂溶度参数δ的匹配度采用不同的制备方法，当二者溶度参数之差|Δδ|≤0.5calcm312时采用溶液接枝法定制AFM探针，当二者溶度参数之差|Δδ|0.5calcm312时采用溶剂沉积法定制AFM探针；4适配树脂定制型AFM探针的验证：a，对适配树脂定制型AFM探针进行SEM和EDS表征，确保针尖的完好以及树脂在探针表面的成功修饰；b，在AFM仪器上安装探针，并对其进行校准，确保仪器能够接收到探针的信号；5纤维测试样品的制备：裁剪2～3cm长的纤维束并将其分成单丝，在单丝两端施加张力使其完全绷直，同时使用纸胶带将单丝样品贴在载玻片，每种纤维测试样品取1根单丝做测试；6纤维复合材料界面微观粘附力的表征：a，将纤维测试样品放置于测试区域，根据样品表面粗糙度大小范围来设置扫描区域，根据探针制备方法和样品模量范围来设置载荷上限，使探针接触并压入单丝表面，当针尖受力达到载荷上限值，悬臂回缩直至探针与单丝表面分离；b，记录探针所受载荷随其位移的变化曲线，得到扫描区域中特定位置的粘附力值，采用高斯分布对拟合粘附力的分布频率直方图可以得到整个扫描区域的平均粘附力。

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