申请/专利权人：中国科学技术大学先进技术研究院;常州第六元素材料科技股份有限公司

申请日：2020-11-12

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN115784218B

主分类号：C01B32/198

分类号：C01B32/198

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明公开了一种利用回收氧化剂制备氧化石墨烯的方法。该方法通过优化化学氧化石墨合成得到石墨烯的方法‑无水体系反应，达到了制备低缺陷度的GO制备；本发明还研究重复使用氧化剂的极限，本发明对氧化剂的利用率高，达到了氧化剂多次使用的极限；本发明中通过简单快速的合成方法，在纯化处理时步骤简单高效，并且产生的污染少。

主权项：1.一种利用回收氧化剂制备氧化石墨烯的方法，包括：a、1）在冰水浴环境中，将预处理后的石墨粉和插层剂混匀后，加入氧化剂至完全溶解后，升温进行插层反应，反应完毕后离心或抽滤分离，分离完毕得到滤液和滤饼，所述滤液为墨绿色氧化剂溶液；所述预处理步骤包括干燥和目数筛分；2）不引入水解反应阶段，将步骤1）所得滤饼置于冰水中淬灭反应，再加入双氧水至不产生气泡，得到氧化石墨烯悬浮液；3）将步骤2）所得氧化石墨烯悬浮液进行固液分离，得到初步滤饼；4）将步骤3）所得初步滤饼重新分散在水中，加入稀盐酸于50-85℃处理0.1-4h后，离心或抽滤得到氧化石墨烯粗滤饼，再重新分散在水中，离心抽滤得到纯化的氧化石墨烯；将步骤1）所述预处理后的石墨粉与步骤1）所述滤液混合；b、将步骤a所得混合液在30-40℃反应2-5h，反应完毕离心，得到残留氧化剂溶液和沉淀滤饼；c、将所述沉淀滤饼按照步骤2）-4）进行处理，得到所述氧化石墨烯；其中，所述步骤1）中，所述插层剂选自浓硫酸和浓磷酸中至少一种；所述预处理后的石墨粉与插层剂的用量比为1g:（20-35）ml；所述目数筛分步骤包括：将所述石墨粉按照不同目数进行过滤，得到不同尺寸等级的石墨粉；所述不同尺寸等级的石墨粉具体为如下等级a至等级d：等级a：80-100目且不包含100目、等级b：100-200目且不包含200目、等级c：200-300目且不包含300目、等级d：300-500目；所述干燥步骤中，温度为60-100℃；时间为2-12h；所述氧化剂选自高锰酸钾、高铁酸钾和高氯酸钾中至少一种；所述步骤a的将步骤1）所述预处理后的石墨粉与步骤1）所述滤液混合的步骤中，所述等级a的所述预处理后的石墨粉与所述氧化剂的质量比为1:8-1:10；所述等级b的所述预处理后的石墨粉与所述氧化剂的质量比为1:6-1:8；所述等级c的所述预处理后的石墨粉与所述氧化剂的质量比为1:5-1:7；所述等级d的所述预处理后的石墨粉与所述氧化剂的质量比为1:4-1:6。

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