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一种利用微通道反应器制备吡啶-3-磺酰氯的方法 

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申请/专利权人:山东铂源药业股份有限公司

摘要:本发明公开了一种利用微通道反应器制备吡啶‑3‑磺酰氯的方法,该方法采用3‑氨基吡啶、1,5‑萘二磺酸与亚硝酸异戊酯在微通道反应器中快速完成重氮化,得到稳定性更高且不需分离的重氮盐反应液直接进入下一个反应器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并反应得到吡啶‑3‑磺酰氯。本发明所得重氮盐稳定性更高,且不需分离,并实现了重氮化与氯磺酰化过程的自动化连续进行,反应条件温和,安全性好,操作简单,经济环保,且收率高,产品质量好。

主权项:1.一种利用微通道反应器制备吡啶-3-磺酰氯的方法,其特征是,在微通道反应器内,3-氨基吡啶、铜系催化剂、1,5-萘二磺酸和亚硝酸异戊酯首先反应生成3-氨基吡啶重氮盐,然后直接与氯化亚砜反应,得到吡啶-3-磺酰氯;具体包括以下步骤:1)将3-氨基吡啶、铜系催化剂、1,5-萘二磺酸溶于水、乙腈中配成料液A;所述铜系催化剂为氯化亚铜或者硫酸亚铜;2)将亚硝酸异戊酯溶于乙腈中配成料液B;3)将氯化亚砜溶于有机溶剂配成料液C;4)将料液A与料液B通入1号微通道反应器进行反应,反应温度为0~10℃,在反应器内停留时间为0.5~10min,得到含有3-氨基吡啶重氮盐的反应液D;5)反应液D和料液C通入2号微通道反应器进行反应,反应温度为0~10℃,压力为0.1~1.0MPa,反应器内停留时间为0.5~10min,得到含有吡啶-3-磺酰氯的反应液E,经后处理得到吡啶-3-磺酰氯。

全文数据:

权利要求:

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