申请/专利权人:山东新华制药股份有限公司
申请日:2024-03-27
公开(公告)日:2024-06-18
公开(公告)号:CN118209666A
主分类号:G01N30/06
分类号:G01N30/06;G01N30/30;G01N30/60;G01N30/86
优先权:
专利状态码:在审-公开
法律状态:2024.06.18#公开
摘要:本发明属于药物分析检测技术领域,具体涉及一种布洛芬中间体异构体的检测方法。采用GC法对布洛芬中间体2‑氯‑1‑4‑异丁基苯基丙‑1‑酮中的异构体2‑氯‑1‑3‑异丁基苯基丙‑1‑酮进行定性和定量分析,实验操作简捷,分析检测过程中分离度、色谱峰塔板数、检测限、定量限、重复性都能满足要求,实用性较强,在布洛芬制备过程中能有效监控中间体的质量,进而有效控制中间体异构体在布洛芬工艺制备过程中参与后续反应生成布洛芬的主要特定副产物的量,从而达到有效控制布洛芬成品质量的目的,便于规模化生产和质控过程中产品质量的控制。
主权项:1.一种布洛芬中间体异构体的检测方法,其特征在于,采用气相色谱对布洛芬中间体异构体2-氯-1-3-异丁基苯基丙-1-酮进行检测,具体包括以下步骤:制备待测样品溶液和对照品溶液,在以下色谱条件下进样检测:色谱柱:14%-氰丙基苯基86%-二甲基聚硅氧烷共聚物为固定液的毛细管色谱柱;柱温:初始温度95~105℃,保持4min,以25℃min的速率升温到220℃,保持16.2min;进样口温度:270~280℃;模式为分流,分流比为30~50:1;载气为氮气;氮气柱流量:1.0mlmin;流速模式:恒流;检测器:FID,检测器温度:280~300℃;所述制备待测样品溶液和对照品溶液的方法为将待测样品或对照品溶于有机溶剂中,定容,混匀,即得;其中,布洛芬中间体2-氯-1-4-异丁基苯基丙-1-酮的结构如式I所示,其异构体2-氯-1-3-异丁基苯基丙-1-酮的结构如式II所示:式I: 式II:
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