申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2022-12-09

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115992323B

主分类号：C22C1/05

分类号：C22C1/05;B22F3/105;B22F3/14;B22F1/12;B22F1/14;C22C14/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.05.09#实质审查的生效;2023.04.21#公开

摘要：本发明涉及一种界面修饰制备高强高塑石墨烯钛复合材料的制备方法，其名义成分为四氧化三铁、石墨烯和金属钛，通过控制Fe3+和Fe2+溶液的浓度和配比控制和石墨烯材料的质量配比调控Fe3O4包覆层的状态，并利用静电组装法调控溶液pH使得Fe3+和Fe2+络合形成Fe3O4在石墨烯表面析出，达到石墨烯表面修饰的效果；本发明制备出的Fe3O4修饰层厚度和状态可控，且与石墨烯之间有较强的结合力，粉末分散过程中不易掉落；烧结过程中可以有效抑制石墨烯钛复合材料的界面反应，提高石墨烯钛复合材料的强度和韧性，能够很好的保护石墨烯的结构，实现石墨烯在钛基体中的强塑性匹配。

主权项：1.一种界面修饰制备高强高塑石墨烯钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯进行酸碱洗去杂质后，采用化学静电组装法将Fe3O4沉积在氧化石墨烯表面，通过调控溶液中的铁离子浓度调控涂层的厚度，得到Fe3O4包覆的氧化石墨烯；所述将氧化石墨烯进行酸碱洗去杂质的过程，具体包括如下步骤：步骤1，将氧化石墨烯粉末倒入NaOH碱溶液中，200~300rmp预分散得混合液；其中：NaOH碱溶液的浓度为5%~10%，氧化石墨烯的含量为1~2gL；步骤2，将步骤1得到的所述混合液进行超声碱洗；其中超声频率大于25kHz，超声碱洗时间t1为30~60min；所述超声碱洗的时间t1与氧化石墨烯的含量p之间的经验关系为：t1=30p；（1）步骤3，对步骤2得到的碱洗溶液稀释并抽滤、清洗；其中稀释后的pH值为9~10；步骤4，将步骤3中得到的氧化石墨烯置入10%~20%的稀盐酸溶液中，进行搅拌分散，氧化石墨烯的质量浓度为1~5gL；其中，酸液浓度w与氧化石墨烯的含量p之间的经验关系为：w=2.5p+7.5（2）酸溶液的体积v不少于容器的体积的12，酸洗搅拌速度为300~400rmp，搅拌时间为30~60min；所述采用化学静电组装法将Fe3O4沉积在氧化石墨烯表面，通过调控溶液中的铁离子浓度调控涂层的厚度，得到Fe3O4包覆的氧化石墨烯，具体包括如下步骤：步骤1，称量一定质量的FeCl2和FeCl3并置入经酸碱洗后得到氧化石墨烯酸溶液中搅拌均匀，直至FeCl2和FeCl3溶液搅拌均匀；其中，Fe3+的浓度范围为0.01~1molL，且FeCl2和FeCl3的质量比i为3~5:2，与酸液的浓度w之间的经验关系为i=0.1w+0.5（3）步骤2，将氨水倒入碱式滴定管中对步骤1得到的混合液进行滴定，直至PH11，滴定的同时对溶液进行搅拌，并根据溶液体积对搅拌转速进行调整；其中，氨水的滴定速度v为50~150mlmin，与混合铁溶液的浓度e之间的经验关系为： v=100e+49（4）滴定过程中，溶液体积每增加10%，搅拌转速提升30~50rmp；步骤3，将步骤2中的滴定后的混合液进行水浴加热搅拌，促进铁磁氧化物的进一步析出和形核；其中，水浴温度为60~80℃，且搅拌速度为与滴定时的速度一致；水浴时长t2为0.5~1h，与氧化石墨烯的质量浓度之间的经验关系为：t2=0.125p+0.375（5）步骤4，将步骤3得到的混合液进行稀释，使得PH低于9，并进行抽滤、干燥，干燥结束后冷却至室温；将所述Fe3O4包覆的氧化石墨烯采用粉末冶金法与钛粉末进行混合，并采用放电等离子法烧结成型，得到石墨烯增强钛基复合材料。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北工业大学 一种界面修饰制备高强高塑石墨烯钛复合材料的制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD