申请/专利权人：隆固生物科技有限公司

申请日：2023-05-23

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN116589411B

主分类号：C07D233/58

分类号：C07D233/58

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.09.01#实质审查的生效;2023.08.15#公开

摘要：本发明提供一种咪唑的制备方法，该咪唑的制备方法，包括如下步骤：通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；对含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；对含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；将咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃‑25℃、气压为常压、搅拌咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；对含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；对湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑。该咪唑的制备方法能解决在制备咪唑时，咪唑结晶工序人工多，岗位环境差的问题。

主权项：1.一种咪唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过乙二醛水溶液、甲醛水溶液和氨水反应得到含咪唑的初始溶液；对所述含咪唑的初始溶液进行浓缩工序，以除去大部分的氨和水，得到含咪唑的浓缩溶液；对所述含咪唑的浓缩溶液进行蒸馏工序，以得到咪唑冷凝液；将所述咪唑冷凝液放入位于密闭结晶房内的结晶釜内，于温度为15℃-25℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶，得到含咪唑晶体的固液；对所述含咪唑晶体的固液进行离心，得到湿品咪唑；以及对所述湿品咪唑进行干燥，以得到产品咪唑；所述得到含咪唑的初始溶液的步骤包括如下步骤：将质量浓度为40％的乙二醛水溶液和质量浓度为36.7％的甲醛水溶液按照1.0：0.56的比例混合均匀，得到混醛溶液；将质量浓度为20％的氨水打入合成釜，同时向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热，其中，氨水与混醛溶液的体积比为3.5～4.0：2.8～3.0；当合成釜内的氨水达到60℃时，用泵定量地向合成釜内滴加混醛溶液，同时在搅拌、常压和向合成釜的旁管通入蒸汽，以对合成釜内的氨水进行加热的条件下，使得合成釜内的液体达到60～75℃并进行缩合反应生成咪唑；在所述得到混醛溶液的步骤中，将乙二醛水溶液和甲醛水溶液由各自的原料储罐泵入各自计量槽中，按照1.0:0.56的比例计量后由料泵打入密闭混醛搅拌槽中，循环搅拌20～30分钟，搅拌过程中产生的气体，由密闭管道进入水吸收塔喷淋吸收；和或在所述进行缩合反应时，混醛溶液的滴加速度为4000～5000mlmin,合成釜挥发出的气体由合成釜的釜顶送入水吸收塔喷淋吸收；和或当合成釜内的液体的温度大于75℃时，向合成釜的旁管通入冷却水，以使得合成釜内的液体的温度维持60～75℃；在所述得到含咪唑的浓缩溶液的步骤中，将所述含咪唑的初始溶液由泵打入浓缩塔中，于浓缩塔抽真空至-0.05～-0.1MPa，浓缩塔的塔顶温度65～75℃，浓缩塔的塔底温度110～120℃条件下进行精馏脱水；向浓缩塔的旁管通入蒸汽以对所述含咪唑的初始溶液进行加热；和或经浓缩塔的塔顶出来的蒸汽经浓缩塔的塔顶的循环水冷凝器冷凝后收集于废水槽，将废水槽内的冷凝废水由泵打入脱氨塔后，于常压、90～100℃温度条件下，使得冷凝废水中的氨气及部分水由脱氨塔的塔顶蒸出，经脱氨塔的塔顶的一级循环水冷凝器冷凝后，得到不凝气和质量浓度为8～9％的氨水，将不凝气排入水吸收塔喷淋吸收，脱氨塔的塔底废水经废水冷却器降温后，排入厂区污水处理站进行处理；在所述得到咪唑冷凝液的步骤中，将含咪唑的浓缩溶液真空抽入蒸馏釜，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至70～110℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的回收再利用冷凝液，于蒸馏釜抽真空至-0.08～-0.1MPa，蒸馏釜内的温度升至110～265℃的条件下，收集经蒸馏釜的釜顶的一级循环水冷凝器冷凝后的咪唑冷凝液；其中，所述回收再利用冷凝液作为所述含咪唑的初始溶液的一部分；在所述得到湿品咪唑的步骤与所述得到产品咪唑的步骤之间，还包括于密闭结晶房内对所述湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤；在所述得到含咪唑晶体的固液的步骤中，于温度为20℃、气压为常压、搅拌所述咪唑冷凝液的条件下，使得咪唑自然结晶72小时，得到含咪唑晶体的固液；和或在所述得到湿品咪唑的步骤中与在所述对湿品咪唑中的结晶块进行粉碎的步骤中，产生于密闭结晶房内的废气采用负压装置收集，收集后的废气依次经水喷淋、活性炭吸附-脱附、RCO催化氧化装置进行处理。

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