申请/专利权人：广东金泓新材料有限公司

申请日：2023-05-25

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN116730398B

主分类号：C01G49/16

分类号：C01G49/16;C01B33/12;C01B25/37;H01F1/36

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2024.05.07#实质审查的生效;2023.09.12#公开

摘要：一种二氧化硅包覆的羰基铁粉及其制备方法，涉及软磁颗粒及其制造领域，尤其是针对羰基铁粉。采用溶胶凝胶法制作的一种二氧化硅包覆的羰基铁粉，由羰基铁粉及其表面厚度为10‑2000nm的包覆层组成，所述包覆层成分由羰基铁粉开始为磷酸铁和无定形二氧化硅，之间存在二者的成分过渡区。本发明提供的制备方法采用的磷酸不仅是反应物而且还是催化剂，具有操作简便、高效、成本低和能够大批量生产等优点，获得的具有包覆层的羰基铁粉，既能最大程度的保持软磁颗粒原有的电磁性能，包覆层又能有效保护羰基铁粉颗粒免受环境影响，赋予其优异的耐蚀、耐高温以及绝缘性能；而且，在加压成型及冷热冲击过程中不与羰基铁粉脱离。

主权项：1.一种二氧化硅包覆的羰基铁粉的制备方法，其特征在于：由羰基铁粉颗粒及其表面的包覆层组成；所述包覆层包括磷酸铁层及其上的二氧化硅层；所述磷酸铁层及其上的二氧化硅层之间存在成分混合过渡区；所述二氧化硅包覆的羰基铁粉：是采用溶胶凝胶方法制备包覆层，其中采用的催化剂磷酸也是反应物，优先水解过程与羰基铁反应形成磷酸盐，具体包括以下步骤：（1）将羰基铁粉颗粒经无水乙醇溶液超声清洗后，采用去离子水超声清洗，滤除去离子水待用；预先将适量硅酸酯和磷酸溶解于调配溶剂中，然后加入适量去离子水，配置将生成表面包覆层的混合溶液；（2）将预先配置并陈化的混合溶液加入经过清洗的羰基铁粉并不断搅拌，使硅酸酯在磷酸催化下于羰基铁粉颗粒表面水解并形成均匀的二氧化硅包覆层；由于加入了足量磷酸而且水解反应落后于磷酸与铁的反应，因此在二氧化硅包覆层与羰基铁粉颗粒表面之间有一层磷酸铁层；预先设计磷酸浓度、混合溶液陈化时间和反应温度，从而调整磷酸铁层的致密度、厚度以及磷酸铁层与二氧化硅层的过渡区厚度；（3）将混合溶液全部加入羰基铁粉后，继续搅拌羰基铁粉颗粒一定时间，然后取出处理后的羰基铁粉干燥；所采用的硅酸酯为正硅酸甲酯正硅酸乙酯正硅酸丙酯中的一种或两种三种混合物，所采用的磷酸浓度为0.2-1.7molL，所采用的调配溶剂为甲醇乙醇异丙醇中的一种或两种三种混合物，硅酸酯、磷酸、调配溶剂和去离子水质量比控制为5-9：5-13：17-24：54-73；步骤（2）中，设定混合溶液与羰基铁粉的质量比为1：10-10：1；混合溶液的陈化时间控制为0-144h；预先配置并陈化的混合溶液加入羰基铁粉的方式为逐渐加入，加入速度为0.1-1.0升混合溶液10公斤羰基铁粉分钟；混合溶液与羰基铁粉的反应温度控制为不超过85℃。

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