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申请/专利权人：开封大地农化生物科技有限公司
申请日：2022-02-28
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN114790157B
主分类号：C07C381/04
分类号：C07C381/04;A01P1/00;A01P3/00;A01P21/00
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2022.08.12#实质审查的生效;2022.07.26#公开
摘要：本发明属于化工产品制备技术领域，特别涉及一种高含量乙蒜素的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相。采用本发明方法合成乙蒜素，所得乙蒜素含量、收率均有明显提升，可以大大降低废水、废气量的产生。
主权项：1.一种高含量乙蒜素的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，将二乙基二硫醚、自来水、冰醋酸依次加入反应釜内，反应釜上开设有用于添加反应原料的加料口，反应釜上还开设有循环料液进口和循环料液出口，循环料液出口处设有循环泵，循环泵的出液端通过循环输料管与循环料液进口连通，反应釜底部设有曝气盘，曝气盘的进气端与氧气罐连通；步骤2，对反应釜抽真空；步骤3，向被抽真空的反应釜内充入一氧化氮，直至反应釜内压力恢复至常压；步骤4，待反应釜内压力逐渐恢复至接近常压状态，打开循环泵循环，反应釜内液相循环，同时，向反应釜内通入氧气，控制反应釜内反应体系压力、体系温度，直至反应结束；步骤5，将反应釜内气相部分用三级循环水塔进行吸收，液相部分转入分层罐进行油水分离，下层为制取的油相乙蒜素，上层为水相，上层水相作为原料循环利用；所述步骤1中的二乙基二硫醚900-1100kg、自来水900-1100kg、冰醋酸15-25kg；所述步骤4中的反应体系压力不超过0.1MPa、体系温度不超过80°C。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 开封大地农化生物科技有限公司 一种高含量乙蒜素的合成方法
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