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申请/专利权人：徐州医科大学
申请日：2022-04-21
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN114894924B
主分类号：G01N30/02
分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2022.08.30#实质审查的生效;2022.08.12#公开
摘要：本发明涉及一种通过非衍生化GC‑MS同时测定人血浆中4种抗癫痫药物的方法，在色谱分析的过程中，以DB‑WAXUI作为色谱柱，采用乙腈或甲醇作为提取剂对血浆样本进行提取，无需进行衍生化反应，即可同时测定人血浆中氨己烯酸、普瑞巴林、加巴喷丁和丙戊酸血药浓度，极大的简化了样本前处理步骤，具有灵敏度高、精密度及准确度好、基质无干扰、回收率高、分析时间短等优点，可实现人血浆样本的快速分离分析，可用于临床药代动力学样本监测，实现在临床癫痫患者的治疗药物监测中的应用。
主权项：1.一种通过非衍生化GC-MS同时测定人血浆中4种抗癫痫药物的方法，所述4种抗癫痫药物分别为：氨己烯酸、普瑞巴林、加巴喷丁、丙戊酸；上述4种抗癫痫药物所选择的内标为：苯甲酸；采用非衍生化GC-MS方法检测经过预处理的血浆中的上述抗癫痫药物，具体色谱条件为：气相色谱条件：色谱柱为DB-WAXUI；载气为氦气；溶剂延迟时间为6min；采用分流模式进样，分流比为10:1；进样口温度与传输线温度为260℃、280℃或310℃；升温程序如下：初始温度为70℃，保持2min；以30℃min的速度升至160℃；再以20℃min的速度升至230℃，保持4.2min；质谱条件：离子源温度230℃，四极杆温度150℃，电离能70eV；选择Scan模式对4种抗癫痫药物及内标定性，扫描范围为mz35~450；采用SIM模式进行数据采集及定量分析，定量离子分别为：氨己烯酸为mz56、84、111；普瑞巴林为mz56、84、141；加巴喷丁为mz81、110、153；丙戊酸为mz73、102、115；所述经过预处理的血浆按照如下方法制备：取血浆样本200μL，向其中加入20μL内标储备液，混合均匀后先加入10μL5mmolLHCl酸化，再加入400μL提取剂，涡旋30s，在4℃下12000rpm离心10min，离心后取400μL上清液，挥干，加入等体积乙腈进行复溶，在4℃下12000rpm离心5min，0.22μm尼龙滤膜过滤，取续滤液，待进样。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 徐州医科大学 一种通过非衍生化GC-MS同时测定人血浆中4种抗癫痫药物的方法
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