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申请/专利权人：甘肃省化工研究院有限责任公司
申请日：2024-03-11
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN118239991A
主分类号：C07H1/00
分类号：C07H1/00;C07H19/167
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.25#公开
摘要：本发明公开了一种高纯度2‑氨基‑6‑氯嘌呤核苷的制备工艺，涉及抗病毒药物6‑氯鸟嘌呤核苷的合成技术领域，本发明提供一种制备高纯度2‑氨基‑6‑氯嘌呤核苷的工艺方法，包括乙酰化、三氯氧磷氯化和水解三步反应，以鸟苷为原料，经乙酸酐乙酰化、三氯氧磷氯化得到6‑氯‑乙酰鸟苷，再用K2CO3水解得到目标产物，该方法操作简单，原料价廉，反应过程能耗低，使用K2CO3代替液碱中和，避免过强碱性导致水解；没有使用DMF等难处理废水溶剂，最终制得纯度≥99.7％的高纯度2‑氨基‑6‑氯嘌呤核苷，产率高，适合工业化生产，该发明克服了现有工艺原料合成困难、使用昂贵试剂、中间体不稳定、反应条件苛刻、环境污染大等缺陷，为该领域提供了一种绿色、经济、高效的新工艺路线。
主权项：1.一种高纯度2-氨基-6-氯嘌呤核苷的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：a醋酸酐乙酰化反应：将向反应瓶中加入鸟苷、4-二甲氨基吡啶，乙酸酐及乙酸乙酯，体系升温至45℃，反应3小时体系降温冷却，过滤，烘干产品；b三氯氧磷氯化反应：向反应瓶中加入乙腈，三乙基苄基氯化胺，乙酰鸟苷，N，N-二甲基乙酰胺，油浴加热至80℃，滴加三氯氧磷，升温回流1小时，反应体系快速降温至0-10℃，体系中滴加入冰水混合物和乙酸乙酯萃取三次，脱溶，甲醇重结晶，温度保持在20℃打浆3h，抽滤，滤饼真空干燥得白色固体6-氯-乙酰鸟苷；c水解反应：向反应瓶中加入6-氯乙酰基鸟苷，甲醇和K2CO3，降温至-5～-10℃，搅拌反应4小时，滴加盐酸调盐酸调至pH＝5-6，搅拌30min，加入水析晶1.5h，抽滤得到产物，鼓风干燥，得白色固体6-氯鸟嘌呤核苷。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 甘肃省化工研究院有限责任公司 一种高纯度2-氨基-6-氯嘌呤核苷的制备工艺
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