申请/专利权人：四川大学

申请日：2024-04-03

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN118239839A

主分类号：C07C67/343

分类号：C07C67/343;C07C67/347;C07C69/34;C07C69/52;C07C69/604

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.25#公开

摘要：本发明公开了一种基于餐厨回收油制备脂肪酸三异酯的方法。该方法在四氯化钛条件下，通过低温异步滴加增酯试剂，对餐厨回收油源混合脂肪酸甲酯进行全组分α位增酯。使用四氯化钛反应体系，可避免发生酯交换反应；采用低温异步滴加法，可有效抑制β酮酯副产物生成。该增酯方法反应时间短、温度低，可将餐厨回收油源混合脂肪酸甲酯高产率转化为脂肪酸三异酯。

主权项：1.一种基于餐厨回收油制备脂肪酸三异酯的方法，其特征在于该方法的合成步骤和条件如下，以下所用原料的份数均为重量份数：（1）预处理：将100份餐厨回收油升温至40-60℃后沉降、过滤，除去固体杂质，再经脱盐、脱胶、脱色、脱臭处理，得到预处理油料；随后，将100份预处理油料、4-5份甲醇、1-2份钛酸四丁酯加入反应釜，在100-120℃回流条件下甲酯化3-4小时；反应结束后，将产物水洗至中性、静置分层，取上层油料减压蒸馏，得到混合脂肪酸甲酯；（2）增酯：在反应釜中加入由302-604份碳酸酯和98-138份缚酸剂组成的试剂A，温度5-8℃；首先采用低温异步滴加法，向反应釜中匀速滴加100份混合脂肪酸甲酯，滴加时间为32-35分钟；混合脂肪酸甲酯开始滴加2-3分钟后，同时匀速滴加由332-724份碳酸酯和142-156份四氯化钛组成的试剂B，滴加时间为48-56分钟；试剂B滴加结束后，继续反应6-8分钟；然后将反应釜温度提升至35-40℃，并开始匀速滴加71-132份丙烯酸酯，滴加时间为60-75分钟；滴加结束后，继续恒温反应20-25分钟；最后将反应液水洗、过滤，再取上层油料减压蒸馏，即得脂肪酸三异酯；上述试剂A与试剂B所含碳酸酯种类相同，试剂B中碳酸酯份数为试剂A中碳酸酯份数的1.1-1.2倍；上述试剂B滴加时间为混合脂肪酸甲酯滴加时间的1.5-1.6倍；上述碳酸酯为碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二异丙酯、碳酸二丁酯、碳酸二异丁酯、碳酸二戊酯、碳酸二己酯、碳酸二辛酯、碳酸二（2-乙基己）酯、碳酸二乙氧基乙酯中的任意一种；上述缚酸剂为三乙胺、乙基哌啶、二异丙基乙胺中的任意一种；上述丙烯酸酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸（2-乙基己）酯、丙烯酸乙氧基乙酯中的任意一种；上述碳酸酯与丙烯酸酯的醇烷基链不同。

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权利要求：

百度查询： 四川大学 一种基于餐厨回收油制备脂肪酸三异酯的方法

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