申请/专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司

申请日：2020-08-31

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN112250584B

主分类号：C07C211/46

分类号：C07C211/46;C07C209/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2021.02.09#实质审查的生效;2021.01.22#公开

摘要：本发明涉及一种二苯基甲烷系列二胺与多胺制备过程中苯胺的回收利用方法，该方法是通过液液两相静置分层，由DAM精制过程中产生的苯胺水混合液中回收苯胺，具体是以苯胺水混合液中苯胺的含量53wt％为分界值，当苯胺含量53wt％时，苯胺水混合液直接分层；当苯胺含量≥53wt％时，将苯胺水混合液中苯胺含量调节至53wt％再分层，或者向苯胺水混合液中添加辅助助剂再分层；所述辅助助剂为不溶于水的小分子芳烃或氯代芳烃，和碱金属的盐酸盐或硫酸盐中的一种或多种。本发明具有方法简单，分离效率高，回收率高，回收的苯胺浓度高等优点，能够实现DAM精制单元产生的苯胺水稳定分相，回收的苯胺可直接用作生产DAM的原料。

主权项：1.一种二苯基甲烷系列二胺与多胺制备过程中苯胺的回收利用方法，其特征在于，该方法是通过液液两相静置分层，由DAM精制过程中产生的苯胺水混合液中回收苯胺，具体是以苯胺水混合液中苯胺的含量53wt%为分界值，当苯胺含量53wt%时，苯胺水混合液直接分层；当苯胺含量≥53wt%时，向苯胺水混合液中添加辅助助剂再分层；所述辅助助剂为不溶于水的碳原子数为6-7的小分子芳烃或氯代芳烃，或者为不溶于水的碳原子数为6-7的小分子芳烃或氯代芳烃和碱金属的盐酸盐或硫酸盐中的一种或多种的混合，所述小分子芳烃或氯代芳烃选自氯苯、邻二氯苯、甲苯；所述不溶于水的小分子芳烃或氯代芳烃添加至含量为苯胺水混合液中苯胺含量的0.03-2wt%；所述碱金属盐酸盐或硫酸盐添加至含量为苯胺水混合液中水含量的0.0001-0.20wt%；所述苯胺水混合液，其质量百分含量组成包括：苯胺40-80wt%；水16-50wt%；MDA0.1-1.0wt%；环己胺0.01-10wt%；环己醇0.01-10wt%；环己酮0.0001-0.1wt%；甲醇0.1-2.5%；甲酸0.0001-0.1wt%；其中苯胺和水的总质量含量≥85%，且所有组分的质量百分含量之和为100wt%；所述二苯基甲烷系列二胺和多胺制备的方法，是通过苯胺和甲醛在酸催化作用下进行缩合反应，获得二苯基甲烷系列二胺和多胺。

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权利要求：

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