申请/专利权人：上海昶法新材料有限公司

申请日：2020-12-29

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN114686121B

主分类号：C09J4/06

分类号：C09J4/06;C09J4/02;C08G81/02;C08H7/00;B27D1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2022.07.19#实质审查的生效;2022.07.01#公开

摘要：本发明公开了一种生物质胶黏剂及其制备方法和应用。生物质胶黏剂的制备方法包括如下步骤：1木质素经氧化氨解反应，制得混合物料A；2溶剂中，混合物料A、淀粉、引发剂和分散剂进行反应，再与聚乙烯醇混合，陈化，制得混合物料B；3混合物料C与催化剂进行第一次反应，再与偶联剂和酰胺类化合物进行第二次反应，即可；其中，混合物料C为混合物料B、酚、醛和碱性化合物的混合物。本发明制得的生物质胶黏剂的甲醛释放量≤0.05mgL，即制得一种低甲醛或无甲醛释放的环保型胶黏剂，安全无污染，保护环境和人员安全；成本低廉，胶合强度佳，应用性能优良。

主权项：1.一种生物质胶黏剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：（1）先将1L造纸黑液放入容器中，加水调制固含量为15%，开动搅拌，升温至50℃，在此温度下保温2h；加入浓度为30wt%的硫酸水溶液调节体系的pH值至3.5，搅拌30min，后抽滤收集滤饼；并用500mL纯水冲洗滤饼；（2）将步骤（1）制得的滤饼与浓度为30wt%的氨水混合，滤饼与氨水的质量比为1:3；移入容器中，加入浓度为30wt%的双氧水，滤饼与双氧水的质量比为3:1，加入140mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，木质素与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1.7，至于50℃水浴加热30min，抽滤，滤饼置于100℃烘箱中干燥5h，最后进行粉碎，制得干燥的混合物料A；（3）取100g干燥的混合物料A、25g淀粉、50g过硫酸铵、0.1g十二烷基硫酸钠和质量百分数为5%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡，80℃水浴加热2h，加入质量百分数为3%的聚乙烯醇水溶液100mL，干燥的混合物料A与聚乙烯醇的质量比为1：0.031，聚乙烯醇的数均分子量18万，搅拌均匀后陈化8h，制得混合物料B；（4）将步骤（3）制得混合物料B与100mL的4-叔丁酚、80mL质量百分数为32%的液碱和30mL柑青醛混合，搅拌均匀，混合物料B与4-叔丁酚的质量比为1：0.52，混合物料B与碱性化合物的质量比为1：0.15，混合物料B与柑青醛的质量比为1：0.16；升温至80℃，并加入30g氧化锌进行催化反应2h；降温，加入10g硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷和20g丙烯酰胺，80℃搅拌30min，降温出料，制得生物质胶黏剂；或者，（1）先将2L造纸黑液放入容器中，加水调制固含量为20%，开动搅拌，升温至50℃，在此温度下保温2h；加入浓度为30wt%的硫酸水溶液调节体系的pH值至3，搅拌30min，后抽滤收集滤饼；并用800mL纯水冲洗滤饼；（2）将步骤（1）制得的滤饼与浓度为30wt%的氨水混合，滤饼与氨水的质量比为1:3；移入容器中，加入浓度为30wt%的双氧水，滤饼与双氧水的质量比为3:1，加入200mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，木质素与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1.3，至于50℃水浴加热30min，抽滤，滤饼置于100℃烘箱中干燥4h，最后进行粉碎，制得干燥的混合物料A；（3）取100g干燥的混合物料A、35g淀粉、40g过硫酸铵、0.05g十二烷基硫酸钠和质量百分数为5%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡，80℃水浴加热2h，加入质量百分数为5%的聚乙烯醇水溶液80mL，干燥的混合物料A与聚乙烯醇的质量比为1：0.042，聚乙烯醇的数均分子量20万，搅拌均匀后陈化8h，制得混合物料B；（4）将步骤（3）制得混合物料B与80mL的4-叔丁酚、60mL质量百分数为32%的液碱和50mL柑青醛混合，搅拌均匀，混合物料B与4-叔丁酚的质量比为1：0.4，混合物料B与碱性化合物的质量比为1：0.1，混合物料B与柑青醛的质量比为1：0.27；升温至80℃，并加入35g氧化锌进行催化反应2h；降温，加入8g硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷和20g丙烯酰胺，80℃搅拌30min，降温出料，制得生物质胶黏剂；或者，（1）先将2L造纸黑液放入容器中，加水调制固含量为18%，开动搅拌，升温至50℃，在此温度下保温2h；加入浓度为30wt%的硫酸水溶液调节体系的pH值至3.7，搅拌30min，后抽滤收集滤饼；并用1000mL纯水冲洗滤饼；（2）将步骤（1）制得的滤饼与浓度为30wt%的氨水混合，滤饼与氨水的质量比为1:3；移入容器中，加入浓度为30wt%的双氧水，滤饼与双氧水的质量比为4:1，加入180mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌均匀，木质素与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1：1.2，至于50℃水浴加热30min，抽滤，滤饼置于100℃烘箱中干燥5h，最后进行粉碎，制得干燥的混合物料A；（3）取200g干燥的混合物料A、40g淀粉、80g过硫酸铵、0.1g十二烷基硫酸钠和质量百分数为5%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液浸泡，80℃水浴加热2h，加入质量百分数为5%的聚乙烯醇水溶液150mL，干燥的混合物料A与聚乙烯醇的质量比为1：0.079，聚乙烯醇的数均分子量20万，搅拌均匀后陈化8h，制得混合物料B；（4）将步骤（3）制得混合物料B与180mL的4-叔丁酚、120mL质量百分数为32%的液碱和40mL柑青醛混合，搅拌均匀，混合物料B与4-叔丁酚的质量比为1：0.5，混合物料B与碱性化合物的质量比为1：0.1，混合物料B与柑青醛的质量比为1：0.1；升温至80℃，并加入50g氧化锌进行催化反应2h；降温，加入10g硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷和30g丙烯酰胺，80℃搅拌30min，降温出料，制得生物质胶黏剂。

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