申请/专利权人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院;重庆大学

申请日：2022-10-28

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN115593039B

主分类号：B32B9/00

分类号：B32B9/00;B32B9/04;B32B27/00;B32B27/06;B32B27/30;B32B27/32;B32B27/40;A61B5/0205;A61B5/11;D01F6/74;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.02.07#实质审查的生效;2023.01.13#公开

摘要：本发明提供一种高灵敏三明治叠层结构柔性传感器及其制备方法，高灵敏三明治叠层结构柔性传感器包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器。本发明通过LiF插层、超声分散和离心处理成功制备了厚度为2.54nm的少层MXenes纳米片，并通过采用低温软模板法聚合直径为20nm～50nm的导电聚合物纳米线，采用逐层转移方式，构筑柔性应力传感器，以此解决刚性MXenes二维材料与柔性弹性体衬底之间的界面粘接问题，并在应力‑电响应机制上起到协同增效的目的。

主权项：1.一种基于高灵敏三明治叠层结构柔性传感器的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法，其特征在于，所述高灵敏三明治叠层结构柔性传感器包括MXenes二维材料层、导电聚合物纳米线材料层和弹性体基体材料层，所述MXenes二维材料层叠加在导电聚合物纳米线材料层上，导电聚合物纳米线材料层叠加在弹性体基体材料层上，其构成“三明治”结构的柔性应力传感器；MXenes二维材料层包括至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，或者导电聚合物纳米线材料层包含至少一层导电聚合物纳米线材料，或者弹性体基体材料层包括至少一层弹性体基体材料层；构成弹性体基体材料层的弹性体基体材料为聚丙烯酸酯PBS，聚氨酯TPU，苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS，聚烯烃弹性体POE；制备弹性体基体材料层为将聚丙烯酸酯、聚氨酯、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物和聚烯烃的弹性体采用激光切割的方式，制作成10mm*20mm*2mm的弹性体衬底；导电聚合物纳米线通过十六烷基三甲基溴化铵CTAB存在下通过原位聚合合成的；将适量CTAB作为软模板分散在适量盐酸溶液中，在室温下缓慢加入适量导电聚合物单体，持续搅拌半小时，磁力搅拌10分钟，然后冷却至冰浴温度；将适量过硫酸铵盐酸溶液加入到上述溶液中，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次以供使用；所述高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法在冰浴下通过十六烷基三甲基溴化铵胶束CTAB作为软模板原位聚合导电聚合物纳米线；通过离心抽滤，逐层转移，将导电聚合物纳米线和少层MXenes纳米片转移至弹性体基体上，以制备具有三明治堆叠结构的柔性传感器；所述的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法将MAX材料Ti3AlC2采用氟盐和盐酸刻蚀获得多层MXenes，称取适量多层MXenes，将其加入到适量DMSO中分散，并在并在40℃下磁力搅拌24小时；然后将溶解有多层MXenes的DMSO溶液超声处理2h，以促进MXenes的剥离和分层；再用去离子水反复洗涤后，将溶解有多层MXenes的DMSO溶液以10000rpmmin离心5分钟以除去DMSO；然后，用去离子水分散沉淀并超声处理5分钟；在3500rpmmin离心10min的条件下，分离上清液；上清液是几层MXenes溶液，通过真空干燥后于真空条件保存；所述的高灵敏三明治叠层结构柔性传感器制备方法包括制备MXenes二维材料层、制备导电聚合物纳米线材料层和制备弹性体基体材料层；制备MXenes二维材料层采用氟盐和氢氟酸刻蚀MAX材料Ti3AlC2制备至少一层MXenes二维材料或少层MXenes二维材料，其具体制备步骤包括以下步骤：步骤S1，通过氟盐和氢氟酸插层刻蚀过渡金属碳化物Ti3AlC2；采用适量的氟盐加入氢氟酸于聚四氟乙烯密闭容器中，并磁力搅拌5～25min以确保氟盐溶解；所使用的的氟盐包括氟化锂LiF或氟化钠NaF，氟盐用量在1.5g～2.5g，氢氟酸用量在25ml～35ml；步骤S2，将适量Ti3AlC2缓慢加入到步骤S1中得到的溶液中，在磁力搅拌下加热至40℃，蚀刻36小时～96小时；Ti3AlC2以0.2～0.5gmin速率加入至步骤S1得到的溶液中，溶液刻蚀36h～96h以确保Ti3AlC2中的铝元素被充分刻蚀去除；步骤S3，用去离子水反复洗涤Ti3C2，离心机以3500rpm离心5min～10min，直到溶液pH值高于6；采用去离子水洗涤刻蚀后步骤S2所得到溶液，以调节溶液PH值，离心分离得到铝元素被刻蚀后的MXenes材料Ti3C2；步骤S4，将步骤S3制备的MXene材料Ti3C2放入真空炉中，在40℃下干燥24h～48h，并使用真空储存；制备导电聚合物纳米线材料层包括如下步骤：步骤W1，将0.1～0.2g十六烷基溴化铵CTAB作为软模板分散在100ml～200mlHCl溶液中，在室温下缓慢加入0.2ml～0.4ml导电聚合物单体，持续搅拌混合半小时，磁力搅拌10～20分钟，然后冷却至冰浴温度；其中所使用的十六烷基溴化铵CTAB作为软模板，使得导电聚合物单体沿软模板方向诱导聚合生长；步骤W2，将420mg～680mg过硫酸铵APS加入5ml的1molL-1HCl作为引发剂添加到步骤W1得到的溶液中；步骤W3，冰浴条件下，低温聚合12小时后，沉淀用去离子水和乙醇洗涤数次后，通过滤纸真空抽滤得到导电聚合物纳米线，并使用真空储存。

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