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申请/专利权人：暨南大学

摘要：本发明公开了一种铜基吡啶芴晶体海绵的制备方法及其应用。本发明提供的铜基吡啶芴晶体海绵，在空气中稳定，且在常见溶剂中均有较高的稳定性；所制备的晶体海绵无需活化；制备成功的晶体海绵可直接用于浸泡和测试客体分子的结构，省去了复杂的活化过程，使操作更为便捷。该晶体海绵制备方法简单，原料易得，且重复性好，收率高，适用范围广，预示着良好的应用前景。

主权项：1.一种铜基吡啶芴晶体海绵，其特征在于化学式为[Cu2I2C3H7NO4H2O2L]n，其中L为2,2',7,7'-四吡啶-4-基-9,9'-螺双[芴]，n为正整数；所述的铜基吡啶芴晶体海绵为正交晶系，其空间群为Pccn，晶胞参数为：a=23.3050（4）Å，b=17.3777（4）Å，c=15.1374（3）Å，α=β=γ=90°,晶胞体积为6130.5（2）Å3；所述的铜基吡啶芴晶体海绵通过以下制备方法制备得到：（1）在氮气氛围下，将2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴和4-吡啶硼酸加入到1，4-二氧六环中溶解，之后将碳酸钾溶于水后加入，然后再加入四（三苯基膦钯，回流反应，冷却得到反应液；（2）将反应液倒入水中，析出白色固体，抽滤，烘干得粗品，过硅胶柱层析，洗脱得灰白色固体产物2,2',7,7'-四吡啶-4-基-9,9'-螺双[芴]；（3）将2,2',7,7'-四吡啶-4-基-9,9'-螺双[芴]溶解于N，N’-二甲基甲酰胺和乙腈的混合溶液中；（4）将碘化亚铜加入混合溶液中，再滴加4滴浓度为55%的氢碘酸0.2ml，加入后摇匀，烘干，冷却，静置，得到黄色长条状晶体，即得到铜基吡啶芴晶体海绵；步骤（1）所述的2,2',7,7'-四溴-9,9'-螺二芴、4-吡啶苯硼酸、碳酸钾和四三苯基膦钯的摩尔比为1.0～2.0:8.0～10:10.0～15:0.08～0.1；步骤（4）所述的碘化亚铜的加入量与2,2',7,7'-四吡啶-4-基-9,9'-螺双[芴]的质量比为1～2:1～2；步骤（1）所述的1，4-二氧六环的量为能完全溶解溶质为准；步骤（1）所述的水的量为能完全溶解溶质为准；步骤（1）所述的回流的温度为80～100℃；步骤（1）所述的回流的时间为40～50小时；步骤（1）所述的冷却为冷却至室温；步骤（2）所述的洗脱使用的洗脱剂为体积比二氯甲烷：乙醇=60:1的混合液；步骤（3）所述的混合溶液中N，N’-二甲基甲酰胺和乙腈的体积比为1～4:1；步骤（3）所述的2,2',7,7'-四吡啶-4-基-9,9'-螺双[芴]的加入量与混合溶液的比为2～3mg：1mL；步骤（4）所述的烘干为85～95℃下烘干；步骤（4）所述的烘干的时间为2～4天；步骤（4）所述的冷却为冷却至室温。

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