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一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法 

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申请/专利权人:芜湖市食品药品检验中心(市药品不良反应监测中心)

摘要:本发明涉及药品检测技术领域,且公开了:一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法,通过对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、筛查测定三个步骤实现对药品中非法添加化学药品的检测。本发明采用高效液相色谱‑二极管阵列检测器HPLC‑DAD方法,建立快速筛查降压类产品中非法添加15种6类化学成分的检测方法,对“打非”专项整治的样品进行快速筛查,以此监控产品中是否非法添加15种降压类化学药品。本发明可以克服现有HPLC‑DAD技术在同时监测非法添加物质种类和数量上较少的不足,为食药安全的监管提供更为有力的技术支撑。

主权项:1.一种同时快速筛查降压类产品中非法添加15种化学药品的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、对照品溶液的制备:取15种降压类化学对照品,分别用甲醇10ml溶解,制成对照品储备液;分别精密量取15种上述对照品储备液,置于同一容量瓶中,加甲醇,制成含15种化学物质的混合对照品溶液;步骤二、供试品溶液的制备:取供试品,研细,置于具塞试管中,加甲醇10ml,超声处理,滤过,取滤液作为供试品溶液;步骤三、筛查测定:精密量取供试品溶液与混合对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,以选定的色谱条件进行实验,记录取供试品溶液与混合对照品溶液高效液相色谱-二极管阵列检测器色谱图;如果供试品中出现可疑峰,将该可疑峰的保留时间和二极管阵列检测器记录的紫外-可见光谱与混合对照品溶液的保留时间和紫外-可见光谱进行比对,如果一致,则判定样品中含有该化学物质,即供试品中存在非法添加情况;步骤一中所述15种降压类化学对照品分别为:螺内酯、吲达帕胺、氢氯噻嗪;卡维地洛、阿替洛尔、酒石酸美托洛尔;尼莫地平、尼群地平、非洛地平、西尼地平;马来酸依那普利;缬沙坦、厄贝沙坦;利血平、盐酸可乐定;步骤三中所述的色谱条件为:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;柱温:30℃;流速:1.0mLmin;进样量:20μL;检测波长:254nm;以0.5%甲酸为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱程序为:0~10min,92%~60%A、8%~40%B;10~15min,60%~45%A、40%~55%B;15~30min,45%~20%A、55%~80%B;30~32min,20%~92%A、80%~8%B;32~40min,92%A、8%B;各峰之间的分离度大于1.5;理论板数按马来酸依那普利计算,不低于2000;所述色谱柱规格为4.6mm×250mm,内径5μm。

全文数据:

权利要求:

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