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一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法 

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申请/专利权人:贵研检测科技(云南)有限公司;云南贵金属实验室有限公司

摘要:本发明涉及一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法,属于贵金属含量分析检测技术领域。本发明主要包括试样溶解、酸度调控、混合溶剂萃取、铑铱价态氧化、二级萃取等步骤,采用三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离试样中的铱,再通过硝酸六氨合钴重量法测定铑含量。经二级萃取后,三烷基氧化磷‑三氯甲烷混合萃取剂对铱的萃取率超99.8%,铑则被保留在水相中。本发明方法极大提高了铑和铱的分离效率,消除了采用硝酸六氨合钴重量法检测高含量铑时铱对铑的干扰,解决了贵金属试样中铑铱分离难题,为铱铑物料高含量铑的准确定量分析提供了关键技术保障,实现含铱贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。

主权项:1.一种含铱贵金属试样中高含量铑准确测定的方法,其特征在于,采用三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂预先萃取分离铱,再用硝酸六氨合钴重量法准确测定高含量的铑,具体步骤如下:(1)将贵金属试样碎化溶解得到待测溶液,待测溶液浓缩后经盐酸调整酸度并转入分液漏斗;(2)将三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂加入到调整酸度后的待测溶液中进行一级萃取铱,静置分层,分离一级萃取的上层水相和下层有机相;所述调整酸度后的待测溶液的酸度为2~10molL;所述三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂中三烷基氧化磷和三氯甲烷的体积比为1:0.5~3;所述三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂与待测溶液的体积比为1:1,一级萃取的时间为0.5~4min;(3)一级萃取的上层水相中加入氯酸钠溶液,再加入三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂进行二级萃取铱,静置分层,分离二级萃取的上层水相和下层有机相;二级萃取的上层水相为萃取分离铱后的样品待测溶液;所述三烷基氧化磷-三氯甲烷混合萃取剂与一级萃取的上层水相的体积比为1:2,二级萃取的时间为0.5~4min;所述氯酸钠溶液的浓度为100gL,氯酸钠溶液的添加量为2~6滴;(4)采用硝酸六氨合钴重量法测定萃取分离铱后的样品待测溶液中铑的含量,实现贵金属试样中高含量铑的准确定量检测。

全文数据:

权利要求:

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