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申请/专利权人：陕西师范大学
摘要：本发明公开了一种由醇作为烷基化试剂合成C‑4烷基吡啶的方法，该方法以廉价且丰富的醇类化合物作为烷基源和商用的4‑氯吡啶盐酸盐为反应原料，有机胺作为碱，使用经济且绿色的有机光敏剂，在光氧化还原催化镍金属催化下实现一步脱氧芳化实现C‑4烷基吡啶的合成。本发明方法通过醇类化合物提供丰富的一级二级三级烷基源，高化学选择性合成C‑4烷基吡啶，克服了受限于烷基来源的问题，并且没有伴随吡啶其他位点反应副产物的产生，条件温和，易于放大，具有很好的应用前景。
主权项：1.一种由醇作为烷基化试剂合成C-4烷基吡啶的方法，其特征在于：将式I的醇类化合物与如式II所示的N-杂卡宾试剂和吡啶加入到有机溶剂A中，在氩气条件下常温搅拌反应10～20分钟，所得反应物过滤后，将滤液与式III所示的4-氯吡啶盐酸盐、镍催化剂、联吡啶、光敏剂、碱加入到有机溶剂B中，在氩气氛围中经紫光照射反应，反应结束分离纯化得到式IV所示的C-4烷基吡啶； 式中，R代表一级、二级、三级烷基中任意一种；上述镍催化剂选自氯化镍二甲氧基乙烷、溴化镍二甲氧基乙烷中任意一种；上述联吡啶选自4,4'-二叔丁基-2,2'-二吡啶、4,4'-二甲基-2,2'-二吡啶、4,4'-二甲氧基-2,2'-二吡啶中任意一种；上述光敏剂选自二苯甲酰萘、二苯甲酮中任意一种；上述碱选自二异丙胺、N,N-二异丙基乙胺、三乙胺中任意一种；上述有机溶剂A选自环戊基甲基醚、甲基叔丁基醚、乙醚中任意一种；上述有机溶剂B选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中任意一种。
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