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高纯度烷基二茂铁的制备方法 

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申请/专利权人:南京理工大学

摘要:本发明公开了一种高纯度烷基二茂铁的制备方法。所述方法以硼氢化物Lewis酸为还原体系,以酸酐、酰氯等为酰化试剂,从廉价易得的二茂铁出发,经酰化、还原,一锅反应得到相应的烷基二茂铁纯品。本发明相较于传统烷基二茂铁合成方法,突破了原料、工艺条件、反应步骤和生产设备的单一限制,适用于不同取代基的烷基二茂铁的合成,该路线工艺流程精简、设备经济性好、生产成本可控、反应条件温和、反应选择性好,产率高,烷基二茂铁收率最高可达90%,纯度可达99%以上。

主权项:1.高纯度烷基二茂铁的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1、制备酰基二茂铁:将二茂铁、Lewis酸溶解在卤代烷溶剂中,搅拌和氮气保护下,滴加酰化剂,滴加完毕后,在10~30℃下反应2~8h,得到酰基二茂铁溶液;步骤2、制备烷基二茂铁:将酰基二茂铁溶液置于低温冷阱中,冷却温度为0℃~-40℃,在0~-25℃下滴加硼氢化钠的分散溶液进行还原,滴加完毕后体系在低温下搅拌反应2~8h,反应结束后,加入冰水淬灭反应,用卤代烷溶剂萃取反应液,萃取液通过旋蒸回收溶剂,得到含有烷基二茂铁的粗品,再通过减压蒸馏,得到烷基二茂铁纯品。

全文数据:

权利要求:

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